ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение многоатомных фенолов из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Определение содержания многоатомных фенолов основано на реакции этих фенолов, главным образом пирокатехина , с ионами железа(П) в кислой среде. В результате этой реакции раствор окра-шивается в фиолетовый цвет, интенсивность которого пропорцио нальна содержанию многоатомных фенолов. Хотя результаты не всегда воспроизводимы, этот метод до настоящего времени является единственным для быстрого ориентировочного определения , Точность его достаточна для контроля работы обесфеноливающих установок очистных станций. [c.327] Без разбавления можно определять многоатомные фенолы в кон-центрациях 1—7 мг л (в расчете на пирокатехин). [c.327] Мешающие влияния. Мешающее влияние одноатомных фенолов устраняют прибавлением тартрат калия и натрия (сегнетова соль). Если в пробе содержится железо, то результаты могут получаться пониженными вследствие того, что часть многоатомных фенолок вступает с ним во взаимодействие. Тогда, отступая от описываемого-ниже хода анализа, не вычисляют разность оптических плотностей в колбах 1 я 2. Если в пробе присутствует железо и, кроме того, проба сама в значительной степени окрашена, определение вообще неосуществимо. [c.327] Пробы со слишком большой щелочностью, для подкисления которых недостаточно соляной кислоты, вносимой с реактивами, надо сперва нейтрализовать. Если проба фенольной сточной воды загрязнена маслом, смолой или механическими примесями, то ее следует профильтровать. [c.327] Соляная кислота, 0,1 н. раствор. [c.328] Хлорид железа(1П) к сегнетовая соль — раствор в соляной кислоте. Растворяют 1,82 г кристаллического хлорида железа(1П) и 4 г сегнетовой соли в 100 мл дистиллированной воды и доводят до 1 л 0,1 и. раствором соляной кислоты. [c.328] Сегнетова соль, раствор в соляной кислоте. Растворяют 4 г сегнетовой соли в 0,1 н. растворе соляной кислоты и доводят до 1 л той же кислотой. [c.328] Сульфит натрия, 10%-ный раствор. [c.328] Пирокатехин, стандартный раствор. [c.328] Рабочий раствор. Разбавляют 10,0 мл основного раствора пирокате хина до 1 л дистиллированной водой. Раствор должен быть свежеприготовленным 1 мл раствора содержит 0,01 мг пирокатехина. [c.328] Все растворы, кроме соляной кислоты, необходимо время от времени заменять вновь приготовленными, так как они нестойки. [c.328] Калибровочная кривая. В восемь мерных колб емкостью 100 мл вводят 0 10 20 . . 70 мл рабочего стандартного раствора пирокатехина. Таким образом получают ряд стандартных растворов, содержащих от О до 7 мг пирокатехина в 1 л. Во все колбы прибавляют по 0,5 мл кислого раствора хлорида железа(1П) и по 5 жл 10%-ного раствора сульфита натрия. [c.328] После доведения содержимого колб до 100 мл дистиллированной водой определяют оптическую плотность возникшей окраски по отношению- к холостой пробе и строят график в координатах оптическая плотность — концектрация пирокатехина. [c.328] Ход определения. Пробу следует по возможности обрабатывать тотчас после ее отбора если этого сделать нельзя, ее надо консервировать. Для определения берут такой объем пробы, чтобы интенсивность образующейся окраски была в пределах шкалы окраски стандартных растворов, приготовленных для построения калибровочной кривой. [c.328] Для достижения нужного значения pH лучше всего нейтрализовать отмеренное количество пробы в отдельной колбе и затем довести дистиллированной водой до метки. Из приготовленного таким образом раствора следует брать пробы для самого определения. [c.328] В 2 мерные колбы емкостью 100 мл (в дальнейшем колба 1 и колба 2) отмеривают пипеткой одинаковые объемы пробы и разбавляют дистиллированной водой приблизительно до 50 мл. В колбу 1 прибавляют 0,5 мл раствора сегнетовой соли, 0,5 мл раствора хло-)ида железа(111) и 5 мл 10%-ного раствора сульфита натрия. [c.328] Для быстрого ориентировочного определения вместо холостой пробы берут дистиллированную воду. [c.328] Вернуться к основной статье