ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с фенилгвдразином из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Формальдегид с хромотроповой кислотой (1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислотой) в сильнокислой среде образует соединение, окрашенное в пурпурный цвет, удобное для колориметрического определения. Без изменения объема пробы можно определить от 0,06 до 1,2 мг формальдегида в 1 л воды. [c.329] Мешающие влияния. Определению формальдегида в концентрациях от -1 до 10 мг/л мешает фенол (10 мг л и выше). Ацетальдегид мешает своей окраской только в концентрациях больше 1 г в 1 л. Остальные альдегиды определению не мешают. Определению не мешают глиоксаль, муравьиная, уксусная и щавелевая кислоты ацетон и глицерин. [c.329] Перегонный аппарат состоит из колбы для перегонки емкостью 500 мл, насадки с капельной воронкой и прямого холодильника все соединения на шлифах. [c.330] Пробирки емкостью приблизительно 50 мл с меткой — 20 мл. [c.330] Фотометр с зеленым светофильтром (X = 570 нм). [c.330] Кюветы с толщиной слоя 5 см или набор цилиндров Несслера емкостью 50 мл. [c.330] Серная кислота ч. д. а., концентрированная. [c.330] Хромотроповая кислота, 2%-ный раствор. Растворяют 1 г натриевей соли хромотроповой кислоты ч. д. а. в дистиллированной воде, фильтруют через небольшой складчатый фильтр и фильтрат доводят дистиллированной водой до 50 мл. Применяют свежеприготовленный раствор. [c.330] Формальдегид, стандартный раствор. [c.330] Основной раствор. В мерную колбу емкостью 100 мл, куда заранее наливают 2,5 мл 1 н. раствора едкого натра (4 г NaOH ч. д. а. в 100 мл дистиллированной воды) и 2,5 мл дистиллированной воды, помещают 1 мл концентрированного раствора формальдегида (НСНО ч. д. а., примерно 40%-ный раствор). Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают 10 мл таким образом приготовленного раствора переносят в коническую колбу, снабжен-яую притертой пробкой, добавляют 50 мл 0,1 н. раствора иода (приготовление — см. стр. 189) и 20 лл 1 н. раствора едкого натра. Колбу закрывают и оставляют на 15 мин в темноте. Потом прибавляют 25 мл 1 н. раствора серной кислоты (2,8 мл концентрированной H2SO4 ч. д. а. осторожно вливают.в 100 мл дистиллированной воды) и после перемешивания смесь снова оставляют в темноте. Через 15 мин избыток иода титруют 0,1 н. раствором тиосульфата (приготовление — см. стр. 318) в присутствии крахмала. Содержание формальдегида в 1 мл оттитрованного раствора равно (50 — а) 0,1501 мг, где а — объем израсходованного раствора тиосульфата, мл. [c.330] В мерную колбу емкостью 1 л помещают такой объем оставшегося раствора формальдегида, чтобы в нем было точно 20 мг формальдегида, и доводят до 1 л дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение нескольких дней. 1 мл раствора содержит 0,020 мг НСНО. [c.330] Рабочий раствор. Разбавляют 25,0 мл основного раствора дистиллированной водой до 500 мл. Применяют всегда свежеприготовленный раствор 1 мл раствора содержит 0,001 мг формальдегида. [c.330] Калибровочная кривая. В ряд мерных колб емкостью 100 мл наливают 0 5,0 10,0 20,0 40,0 60,0 80,0 100 мл рабочего стандартного раствора. После доведения дистиллированной водой до метки получают стандартные растворы, содержащие О 0,050 0,100 до 1,00 мг формальдегида в 1 л. В ряд пробирок отбирают по 6,0 мл стандартных растворов и обрабатывают, как описано ниже. Измеряют оптическую плотность, вычитают значение, полученное для холостого опыта, и строят график е координатах оптическая плотность — концентрация формальдегида. Поскольку возникающая окраска устойчива в течение нескольких дней, нет необходимости при визуальном сравнении для каждой серии проб приготовлять новый ряд стандартных растворов. [c.330] Ход определения. В колбу для перегонки помещают 200 т первоначальной или разбавленной пробы с содержанием от 0,06 до 1,2 мг формальдегида. Прибавляют 10 мл серной кислоты, опускают стеклянные шарики и собирают перегонный аппарат. Отогнав 130— 2)Ъ мл, приливают в перегонную колбу 100 мл дистиллированной воды я продолжают отгонку до тех пор, пока объем дистиллята не составит приблизительно 230 мл. Дистиллят дополняют до 250 мл и перемешивают. [c.330] При визуальном сравнении в цилиндрах Несслера конечный объем окрашенной пробы и стандартных сравнительных растворов доводят до 50 мл. [c.331] При окислении фенилгидразина гексацианоферратом(П1) до фенилгидразона последний конденсируется с формальдегидом, образуя оранжево-красное соединение, интенсивность окраски которого пропорциональна концентрации присутствовавшего формальдегида. Если эта реакция происходит в щелочной среде, то все вещества, выделяющие формальдегид, не мешают определению. Без изменения объема пробы можно определять от 1 до 25 мг формальдегида ъ л воды. [c.331] Мешающие влияния. Определению не мешают значительное содержание фенола, метиловый спирт, муравьиная и уксусная кислоты, ацетальдегид, ацетон и иод. [c.331] Перегонный аппарат состоит из колбы для перегонки емкостью 500 мл, насадки с капельной воронкой и прямого холодильника все соединения в приборах на шлифах. [c.331] Калибровочный цилиндр или пробирка с плоским дном, с меткой 20 жл и с притертой пробкой. [c.331] Фотометр с зеленым светофильтром (X = 570 нм). [c.331] Вернуться к основной статье