ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение биохимически неокисляющихся анионоактирных моющих веществ из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Интервал определяемых концентраций синтетических моющих веществ зависит от объемов взятой для анализа пробы и растворителя. Например, в 250 мл пробы воды можно определить 0,0 — 0,80 мг л лаурилсульфоната натрия с точностью 2%. [c.351] Мешающие влияния. Определению мешают сульфиды, полисульфиды и тиосульфаты. Эти соединения удаляются окислением, осуществляемым добавлением 10 мл фосфатного буфера ц 2 мл 20%-ной перекиси водорода на каждые 100 мл пробы. Через 5 мин после введения этих реагентов можно приступить к определению. Мешающие влияния красителей, экстрагируемых в условиях определения, компенсируют, вычитая оптическую плотность хлороформного экстракта этих соединений из полученного результата определения. [c.351] Делительные воронки емкостью 500 мл. [c.351] Фотометр с красным светофильтром (Я = 610 нм). [c.351] Кюветы с толщиной слоя 5 или 2 см. [c.351] Метиленовый голубой, нейтральный раствор. Растворяют 0,35 г метиленового голубого в 1 л дистиллированной воды. [c.351] Метиленовый голубой, кислый раствор. Растворяют 0,35 г метиленового голубого в 500 мл дистиллированной воды, добавляют 6,5 мл концентрированной H2SO4 ч. д. а. и объем доводят до 1 л дистиллированной водой. [c.351] Хлороформ ч. д. а. или очищенный двукратной перегонкой. [c.351] Основной раствор. Растворяют 1,000 г лаурилсульфоната натрия ч. д. а. в дистиллированной воде и после добавления 1 мл хлороформа доводят объем до 1 л водой раствор надо сохранять в холодном месте 2—3 недели он устойчив 1 мл раствора содержит 1,00 мг лаурилсульфоната натрия. [c.351] Рабочий раствор. Разбавляют 10,0 мл основного раствора дистиллированной водой до 1000 мл. Применяют свежеприготовленный раствор 1 мл содержит 0,010 мг лаурилсульфоната натрия. [c.351] Калибровочная кривая. В ряд делительных воронок, содержащих 100—80 мл дистиллированной воды, вводят пипеткой 0 0,5 1,0 2,0 5,0 8,0 12,0 16,0 20,0 мл рабочего стандартного раствора, что отвечает 0,005—0,20 мл лаурилсульфоната. [c.351] Эти растворы обрабатывают как пробу. Экстракты доводят до 50 мл хлороформом и измеряют оптическую плотность. Вычитают значение, полученное для холостой пробы, и строят график в координатах оптическая плотность — концентрация лаурилсульфоната. Для каждого нового препарата метиленового голубого следует строить новую калибровочную кривую. [c.351] Примечание. Все хлороформные экстракты собирают после проведения определений и сохраняют. Затем отгоняют хлороформ и очищают его двукратной перегонкой. Применяемую посуду ополаскивают разбавленной (1 4) азотной кислотой и дистиллированной водой. [c.351] Ход определения. Если предполагают, что концентрация синтетических моющих веществ ниже 0,8 мг л, то помещают в одну делительную воронку 250 мл пробы (при предполагаемом содержании 0,8—2 мг л берут 100 мл при содержании 2—4 мг л — ЬО мл vi т. д.). Если взятый объем пробы меньше 100 мл, его доводят до 100 мл дистиллированной водой. На каждые 100 мл добавляют 10 мл фосфатного буфера (если прежде не производилось подкисление в целях устранения мешающих веществ), перемешивают и.прибавляют 5 мл нейтрального раствора метиленового голубого и 15 мл хлороформа. [c.352] Во вторую делительную воронку наливают 100 мл дистиллированной воды и 5 жл кислого раствора метиленового голубого. Смесь в первой делительной воронке осторожно взбалтывают 2 мин. После расслоения сливают хлороформный слой во вторую делительную воронку. В первую воронку добавляют 5 мл хлороформа, взбалтывают 2 мин, хлороформный слой вновь сливают во вторую делительную воронку. Этот процесс повторяют еще один раз. Содержимое второй делительной воронки взбалтывают 2 мин и после расслоения сливают прозрачный хлороформный слой в мерную колбу емкостью 50 мл через воронку с кусочком ваты для отделения возможно образовавшейся мути. Во вторую делительную воронку добавляют Ъ мл хлороформа, взбалтывают 2 мин и слой растворителя также сливают в мерную колбу. Этот процесс повторяют еще один раз. Хлороформный экстракт разбавляют хлороформом до 50 мл и затем колориметрируют. Содержание моющего вещества находят по калибровочной кривой. [c.352] Синяя окраска экстрактов устойчива, следовательно, ее интенсивность можно измерять сразу у нескольких проб. [c.352] Если найденная величина оптической плотности превышает максимальное значение калибровочной кривой, хлороформный экстракт соответственно разбавляют. [c.352] Для каждого ряда проб проводят холостое определение с дистиллированной водой. Если хлороформный экстракт надо разбавить, то необходимо определить величину оптической плотности холостого определения при том же разбавлении. Аналогично поступают, если экстрагирование проводится из объемов растворов, меньших, чем указано выше. [c.352] Вернуться к основной статье