ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Органические азотсодержащие вещества (метод Кьельдаля) из "Химический анализ производственных сточных вод издание третье" Отбирают ряд одинаковых по объему порций анализируемо сточной воды и помещают их в сосуды, снабженные притертыми пробками, в которых их обрабатывают различными количествами хлорной воды (или раствора хлорной извести), первую тюр-цию — наименьшим количеством, вторую—в 2—3 раза большим и т. д. [c.55] По истечении намеченного времени определяют в каждом растворе количество непрореагировавшего хлора (обычно иодометрическим методом) и строят диаграмму, нанося на оси абсцисс количества введенного в каждый раствор хлора по порядку, начиная с самого малого, а на оси ординат—соответственно количества оставшегося хлора, и соединяют полученные точки кривой (рис. 3). [c.55] Если для определения остаточного хлора применять такой метод анализа, который показывает только содержание свободного хлора без хлораминов, то кривая хлоропоглощения принимает нормальный вид, показанный на рис. 3. [c.56] Отрезок АК кривой (см. рис. 3) характеризует процесс окисления и хлорозамещения веществ, медленно реагирующих с хлором, которые за время опыта не успевают прореагировать и остаются в растворе вместе с остаточным хлором. Отрезок КВ (всегда прямолинейный) показывает отсутствие в растворе к концу опыта веществ, реагирующих с хлором. [c.57] Характеристику исследуемой воды получают следующим путем. [c.57] Хлорная вода (или насыщенный растеор хлорной извести, см. стр. 54). Насыщают дистиллированную воду хлором. Титр хлорной воды определяют каждый раз непосредственно перед определением хлороемкости, для чего к 10 мл хлорной воды добавляют 1 г сухого иодида калия и после подкисления титруют выделившийся иод 0,05 н. раствором тиосульфата натрия, прибавляя 1—2 мл раствора крахмала в конце титрования. Раствор хлорной извести фильтруют и устанавливают его титр таким же способом. [c.58] Тиосульфат натрия, 0,05 н. раствор. [c.58] Крахмал, 0,5%-ный раствор. [c.58] Ход определения. В 10 конических колб или склянок емкостью по 250 мл, снабженных притертыми пробками, наливают одинаковые количества исследуемой воды (подходящий объем определяют предварительным ориентировочным опытом). Затем к взятым пробам прибавляют хлорную воду в первый сосуд — 1 мл, во второй — 3 мл, дальше 5, 8, 12, 15, 25, 40, 70 и 100 мл. В некоторых случаях, когда заранее известно, что сточную воду будут очищать от загрязнений путем обработки щелочным раствором хлорной извести (например, если требуется очистка от цианидов), желательно и определение хлороемкости проводить в таких же условиях. Тогда вместо хлорной воды берут соответствующий раствор хлорной извести с добавлением, если надо, известковой воды. [c.58] Колбы или склянки закрывают притертыми пробками, ставят в темное место и выдерживают в течение 5 мин при 16—20 °С (первая серия). Параллельно с этими пробами ставят также другие пробы с теми же добавками хлорной воды, но дают постоять 1 или 2 ч (вторая серия). Продолжительность контакта исследуемой воды с хлором может быть и иной (в зависимости от задания). [c.58] По истечении намеченного времени в каждую колбу добавляют от 0,2 до 2 г (в зависимости от количества прибавленной хлорной воды) сухого иодида калия содержимое колбы перемешивают до растворения, подкисляют (см. стр. 93) и сейчас же титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия. Когда цвет раствора станет слабо-желтым, прибавляют раствор крахмала и продолжают титрование до полного исчезновения синей окраски. [c.58] Затем вычерчивают диаграмму (подобную показанной на рис. 3), откладывая на оси абсцисс количества прибавленного хлора, а на оси ординат ё том же масштабе — соответствующие им количества остаточногЬ хлорка. Полученные точки соединяют кривой. Для каждой серии опытов (с различными промежутками времени обработки) строят отдельную диаграмму. Если перехода кривой линии в прямую на первой диаграмме не получилось, это указывает на недостаточное количество прибавленного хлора. Тогда опыты дополняют новыми, с большими дозами хлорной воды. Если на той же первой диаграмме отсутствует участок ОА, это указывает на слишком большое количество хлора,, введенного в первую порцию сточной воды. Тогда проводят еще несколько опытов с меньшими дозами хлора. [c.59] Построив кривые, определяют по ним значения величин а, Ь, с, й, Р и угла а (см. выше, стр. 54—58). [c.59] Вернуться к основной статье