ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пиридин-бензидиновый (пиридин-сульфанилатный) метод из "Химический анализ производственных сточных вод издание третье" Аналогично [ u( N)2] реагируют и другие комплексные цианиды, кроме гексацианоферратов. Разложение сульфита и тиосульфата серебра (см. приведенные выше уравнения) протекает при нагревании жидкости до кипения. [c.101] Сульфид серебра AggS вследствие очень малой растворимости не разлагается даже относительно концентрированной (1 2) серной кислотой. [c.101] Таким образом, из всех анионов, осажденных солью серебра, в отгоне не оказывается никаких других ионов, титруемых иодом или дающих колориметрическую реакцию с пикриновой кислотой, кроме ионов N . [c.101] Поскольку из всех комплексных цианидов нетоксичны только гексацианоферраты, очень важно определить содержание последних, чтобы, вычитая количество N , входящее в их состав, из общего содержания цианидов, мол но было получить содерЛ ание токсичных цианидов (в расчете на N ). [c.101] Для этой цели содержимое перегонной колбы переносят в стакан или коническую колбу, выпаривают до появления паров серной кислоты, добавляют малыми порциями азотную кислоту до полного сгорания обуглившихся частичек фильтра и затем в растворе определяют содержание железа колориметрическим методом. [c.101] Хлорид натрия, приблизительно 0,1 н. раствор. [c.102] Нитрат серебра, приблизительно 0,1 н. раствор. [c.102] Едкая щелочь, 1%-иый раствор. Бикарбонат натрия. [c.102] Пикриновая кислота, насыщенный раствор. [c.102] Аммиак, разбавленный (2 3) раствор. [c.102] Соляная кислота, разбавленный (1 1) раствор. [c.102] Сульфосалициловая кислота, 10%-ный раствор. [c.102] Ход определения. Определение суммарного содержания цианидов и гексацианоферратов. Анализируемую сточную воду фильтруют, отбирают 200 мл или более фильтрата (в зависимости от предполагаемого содержания N ) и прибавляют к нему 5 мл раствора хлорида натрия и 20 мл раствора нитрата серебра. Если анализируемая вода содержит достаточное количество хлоридов, то хлорид натрия не добавляют, а раствор нитрата серебра приливают до полного выпадения в осадок всех анионов, осаждаемых ионами серебра . [c.102] Раствор с осадком нагревают до кипения, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Осадок тщательно промывают водой, к которой добавляют несколько капель раствора нитрата серебра. Если анализируемая вода содержит большое количество органических веществ, осадок на фильтре промывают водой с добавлением нескольких капель раствора нитрата серебра, ацетоном и потом снова водой, содержащей нитрат серебра. Промытый осадок вместе с фильтром помещают в колбу для перегонки (см. рис. 7) и к содержимому колбы приливают 200 мл воды и 5 лл серной кислоты. В две конические колбы, служащие приемниками, наливают по 10 мл раствора едкого натра или едкого кали и ведут перегонку до тех пор, пока в перегонной колбе не останется 50 мл жидкости. Содержимое обоих приемников переливают в мерную колбу емкостью 200 или 250 мл, доводят объем жидкости до метки и хорошо перемешивают. [c.103] Для большей точности рекомендуется проводить холостой опыт, взяв вместо сточной воды 50 мл дистиллированной воды и проведя с ней все операции анализа, начиная с осаждения хлорида серебра. Результат этого опыта вычитают из результата определения. [c.103] Светопоглощение полученного раствора можно также измерять в фотоколориметре при длине волны проходящего света 530 ммк. [c.104] Определение гексацианоферратов. При работе описанным выше способом Б сточной воде определяют суммарное содержание цианидов и нетоксичных диапоферратов. Для определения последних по окончании отгонки раствор из перегонной колбы количественно переносят в стакан или коническую колбу и осторожно выпаривают на песочной бане до появления паров серной кислоты. Фильтр при этом обугливается. Тогда снимают стакан с бани, очень осторожно вливают в него 1—2 мл азотной кислоты (пл. 1,4 г/см ) и продолжают нагревание. Обработку азотной кислотой повторяют до тех пор, пока все частицы угля не окислятся и раствор не обесцветится. После этого охлаждают раствор, количественно переносят его в стакан большего размера, куда предварительно наливают 100 мл дистиллированной воды, и прибавляют 1—2 мл 5%-ного раствора алюминиевых квасцов (химически чистых). Затем осаждают алюминий (вместе с железом) аммиаком, отфильтровывают осадок, растворяют его на фильтре небольшим количеством горячей разбавленной (1 1) соляной кислоты и определяют железо в полученном растворе колориметрическим методом при помощи сульфосалициловой кислоты (см. стр. 129). [c.104] Таким же точно способом определяют содержание железа в холостом опыте с одними реактивами. Некоторое количество железа обычно обнаруживается, потому что реактивы почти всегда несколько загрязнены солями железа. Результат определения железа в холостом опыте вычитают из результата определения железа в пробе. [c.104] Примечание. Поскольку мокрое сжигание фильтра при помощи азотной и серной кислот—операция очень продолжительная, рекомендуется первоначальный осадок солей серебра отфильтровывать не через бумажный фильтр, а через мембранный фильтр ( предварительный , см. стр. 18), поместив последний в стеклянный фильтрующий тигель. Мембранные фильтры очень быстро окисляются при обработке их серной и азотной кислотами. [c.104] При использовании бензидина получаемое соединение имеет в растворе интенсивно красную окраску (в малых концентрациях— розовую) с сульфаниловой кислотой получается янтарно-желтое соединение. [c.105] Вернуться к основной статье