ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пиридин-бензидиновый (пиридин-сульфанилатный, пиридинбарбитуратный) метод из "Химический анализ производственных сточных вод издание третье" В пробирку 1 прибора, показанного на рис. 8, помещают 2 мл анализируемой воды, содержащей не более 2 мкг (1,0 мг1л) цианид-ионов, и прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого. В пробирку-приемник 2 наливают 2 мл 0,01 н. раствора едкой щелочи и пропускают воздух, освобожденный от двуокиси углерода, со скоростью 100—150 пузырьков в 1 мин. Затем через воронку 3 вводят в пробу 0,1 н. соляную кислоту в количестве, достаточном для нейтрализации пробы, и сверх того еще 3—4 капли. [c.109] Пробирку с пробой погружают в стакан 4 с водой и нагревают воду в стакане до кипения. Пропускают воздух через прибор в течение 45 мин, поддерживая температуру воды в стакане, близкой к температуре кипения (90—98 °С). Затем пробирку-приемник 2 отсоединяют, содержимое ее нейтрализуют добавлением 2,1—2,2 мл 0,01 н. соляной кислоты и заканчивают определение. [c.110] Примечание. Токсичные цианиды (простые и комплексные) можно также определять в присутствии гексацианоферратов и роданидов путем добавления к пробе 1 г 2п(СНзСОО)2-2НгО, 0,05 г К2СГ2О7, 1 мг-экв H I (после нейтрализации), отгонки H N и определения ее в растворе одним из описанных выше методов. [c.110] Ниже описаны два метода определения роданидов. В первом из них реактивами служат пиридин с бензидином или сульфаниловой кислотой, или же с барбитуровой кислотой. Эти три варианта аналогичны соответствующим вариантам метода определения цианидов (см. стр. 105 и 108). Их удобно применять в тех случаях, когда одновременно определяют цианиды. Метод не применим для анализа сильноокрашенных сточных вод. Второй метод требует несколько большего времени, но его можно применять и при анализе сильно загрязненных, интенсивно окрашенных сточных вод. [c.111] При добавлении бромной воды или раствора хлорамина Т к раствору, содержащему роданиды, последние (так же, как и цианиды) превращаются в бромциан (или хлорциан). Следовательно, роданиды можно определять теми же вариантами метода, какими определяют цианиды (см. стр. 105 и 108). Если сточная вода содержит и цианиды и роданиды, первые предварительно удаляют отгонкой или связывают формальдегидом. [c.111] С образованием гликолевой кислоты и уротропина. [c.111] Поступают следующим образом 2 мл анализируемого раствора, содержащего не более 6 мкг цианид- и роданид-ионов и не менее 0,1 мкг роданид-ионов, помещают в градуированную пробирку, снабженную притертой пробкой, добавляют 1 каплю 1 %-ного раствора формальдегида, закрывают пробкой и дают постоять 5 мин. После этого вносят бромную воду по каплям до появления избытка брома (слегка желтое окрашивание) и снова дают постоять 5—10 мин, чтобы весь избыток формальдегида окислился. Удаление избытка брома добавлением сернокислого гидразина или мышьяковистой кислоты и дальнейшее определение проводят, как описано на стр. 107 при определении цианидов, умножая полученный результат на 2,2—коэффициент пересчета от цианид-ионов на роданид-ионы. [c.111] Соляная кислота, 0,1 н. раствор. [c.112] Хлорид железа РеОз-бНаО, 0,1%-ный раствор. [c.112] Если определение проводится барбитуратным вариантом метода, то перед добавлением хлорамина Т в анализируемый раствор вводят 0,2 мл раствора хлорида железа (III). [c.112] Для расчета содержания роданид-ионов пользуются калибровочной кривой, приготовленной по стандартным растворам роданида, или же калибровочной кривой для определения цианидов в последнем случае полученный результат умножают на теоретический коэффициент пересчета, равный 2,2. Можно заканчивать определение и визуальным сравнением полученной окраски с окраской шкалы стандартов, но следует учитывать, что они устойчивы не более 30 мин. [c.112] Вернуться к основной статье