ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение больших количеств СиО объемным методом из "Химический анализ производственных сточных вод издание третье" Дистиллированная вода, не содержащая аммиака (см. стр. 59). [c.117] Сульфид натрия, 4%-ный раствор. [c.117] Едкий натр или едкое кали, 25%-ный раствор. [c.117] Серная кислота, разбавленная (1 4). [c.117] Соляная кислота, 0,1 н. раствор. [c.117] Реактив Несслера (см. стр. 63). [c.117] Основной стандартный раствор соли аммония. Растворяют 0,787 г чистого сульфата аммония в дистиллированной воде, не содержащей аммиака, и разбавляют такой же водой до 1 л. 1 мл полученного раствора отвечает 0,215 мг КН или 0,50 мг N0 . [c.117] Рабочий стандартный раствор. Разбавляют основной стандартный раствор безаммиачной дистиллированной водой в 10 раз. 1 мл полученного раствора отвечает 0,0215 мг МН или 0,05 мг СМО . [c.117] Ход определения. Определение проводят в атмосфере, не содержащей аммиака. [c.117] Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось 0,02—0,5 мг цианат-ионов, помещают в стакан емкостью 250 жл и разбавляют, если надо, до 100 мл безаммиачной дистиллированной водой. Приливают 5 мл раствора едкой щелочи и 10 мл раствора сульфида натрия, нагревают до кипения и кипятят 0,5 ч. При наличии в пробе больших количеств аммонийных солей (более 5 мг л) кипячение повторяют еще 1—2 раза, обмывая стенки колбы безаммиачной дистиллированной водой и добавляя эту воду до объема 100 мл. Не следует допускать уменьшения объема раствора во время кипячения ниже 75 мл. [c.117] Затем содержимое стакана охлаждают и нейтрализуют серной кислотой по фенолфталеину, прибавляют избыток этой кислоты 5 мл, доводят до кипения и кипятят 0,5 ч, не допуская уменьшения объема раствора ниже 75 мл. [c.117] Построение калибровочной кривой. Превращение цианатов в соль аммония кипячением с серной кислотой проходит количественно, поэтому калибровочную кривую можно строить, пользуясь растворами сульфата аммония. [c.118] Отбирают 0,5 1,0. .. 10 мл рабочего стандартного раствора сульфата аммония, что отвечает содержанию соответственно 0,025 0,05. . 0,5 мг СМО-ионов, вносят в мерные колбы емкостью 100 мл, разбавляют каждый раствор примерно до 25 лгл безаммиачной дистиллированной водой, прибавляют по 2 мл реактива Несслера и дальше продолжают, как в ходе определения. [c.118] Предварительную обработку проводят, как в методе А , но дистиллят собирают в 50 мл раствора борной кислоты и дальше определяют аммиак, как описано на стр. 62. [c.118] Вернуться к основной статье