ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение при помощи цирконий-ализаринового реактива из "Химический анализ производственных сточных вод издание третье" Равновесие, выраженное уравнением (а), сдвигается вправо, и желтая окраска ослабевает соответственно количеству введенных в раствор фторид-ионов. [c.119] Стандартный раствор сульфата титана. Осторожно сплавляют в платиновом тигле 0,300 г сульфата титана с приблизительно пятикратным количеством бисульфата калия (ч. д. а.). После охлаждения растворяют сплав при нагревании в разбавленной (I 9) серной кислоте, переносят полученный раствор в мерную колбу емкостью 1 л, разбавляют серной кислотой той же концентрации, доводят объем до метки и перемешивают 1 мл полученного раствора соответствует 0,1 мг TiOg. [c.119] Стандартный раствор фторида. Растворяют 1,529 г безводного фторида калия или 1,105 г фторида натрия в дистиллированной воде, переносят раствор в мерную колбу емкостью 1 л объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 мл полученного раствора содержит 0,5 чг фторид-ионов. Раствор надо хранить в парафинированной склянке. [c.119] Рабочий стандартный раствор фторида. В мерной колбе разбавляют дистиллированной водой 2 мл стандартного раствора фторида до объема 100 мл. [c.119] Перекись водорода, 3%-ный раствор (продажный или приготовленный из. пергидроля). Концентрацию этого раствора надо периодически проверять, ти труя его время от времени 0,1 н. раствором перманганата калия. Для титрова ния в мерную колбу емкостью 100 мл наливают 10 мл перекиси водорода, до ливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. 10 мл полученного разбавленного раствора переносят в коническую колбу, разбавляют дистиллированной водой до 200 мл, прибавляют 20—30 мл разбавленной (1 3) серной кислоты и титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до неисчезаюш,его розового окрашивания. [c.120] Нанося на ось абсцисс количества фторид-ионов, прибавленные во второй цилиндр при каждом опыте, а на ось ординат—соответствующие объемы жидкости в первом цилиндре после уравнения окрасок (или, как указано на графике, отношение объемов жидкости в обоих цилиндрах) и соединяя нанесенные точки, получают калибровочную кривую (рис. 9). [c.120] Калибровочная кривая может быть также построена по результатам измерения светопоглощения ряда растворов, содержащих различные количества фтора и указанные выше реактивы, в фотоколориметре при длине волны света 400—410 ммк. [c.121] Метод аналогичен предыдущему. Соли циркония образуют с ализариисульфоиатом натрия в кислой среде окрашенное в оранжевый цвет соединение при добавлении фторид-ионов последние, связывая цирконий в ионы 2гРб , обесцвечивают полученную окраску. [c.121] Нитрат цирконила, раствор. Растворяют 0,736 г нитрата цирконила ZrO(NO j)2-21 20 в 100 мл дистиллированной воды. Если раствор опалесцирует, его следует профильтровать. [c.121] Ализаринсульфонат натрия, раствор. Растворяют 0,148 г реактива в 100 мл дистиллированной воды. [c.121] Серная кислота, разбавленная. В мерную колбу емкостью 1 л наливают 500—600 мл дистиллированной воды, осторожно приливают 60 мл серной кислоты пл. 1,84 г см содержимое колбы перемешивают, охлаждают, разбавляют дистиллированной водой до метки и снова перемешивают. [c.121] Стандартный раствор фторида. Навеску 0,3058 г безводного фторида калия или 0,2210 г фторида натрия растворяют в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 100 мл й I мл полученного основного стандартного раствора содержится 1 мг фторид-ионов. Рабочий стандартный раствор,в 1 мл которого содержится 10 мкг фторнд-ионов, приготовляют разбавлением основного стандартного раствора в 100 раз. [c.121] Цирконий-ализариновый реактив. В мерную колбу емкостью 100 мл вливают 5 мл раствора нитрата циркония, приливают 10—15 мл дистиллированной воды, раствор перемешивают, прибавляют в колбу по каплям, при перемешивании, 5 мл раствора ализаринсульфоната натрия, доливают до метки дистиллированной водой и снова перемешивают, Полученный раствор переносят в колбу большой емкости, прибавляют к нему 100 мл разбавленной серной кислоты, тщательно перемешивают и оставляют стоять в тeмнo месте через 1 ч реактив готов к употреблению. [c.121] Едкий натр, 0,1 н. раствор. [c.121] Ход определения. Отбирают 50 мл анализируемой воды, нейтрализуют ее, если она имеет сильнощелочную реакцию, и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Затем приливают 10 мл цирконий-ализаринового реактива, жидкость взбалтывают и оставляют стоять не меньше чем на 2 ч лучше оставить на ночь в темном и прохладном месте (температура не выше 15 °С). [c.121] Раствор переносят в цилиндр для колориметрирования. Одновременно с анализом пробы приготовляют стандартную шкалу, для чего в 10 цилиндров из бесцветного стекла вносят последовательно О, 1,2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 и 9 мл рабочего стандартного раствора фторида натрия, разбавляют жидкость в каждом цилиндре до 100 мл, приливают по 10 мл цирконий-ализаринового реактива, снова перемешивают и оставляют в темном месте, как и анализи-.руемый раствор. Окраски анализируемого раствора сравнивают с окрасками растворов шкалы, рассматривая их сверху вниз на белом фоне (можно, конечно, применять и калибровочную кривую, как это описано в предыдущем методе). [c.122] Пользуясь приведенной выше стандартной шкалой, можно определять фторид-ионы при содержании их в анализируемой воде от 0,2 до 1,8 мг/л. При большем содержании фторид-ионов приходится соответственно увеличивать разбавление анализируемой воды. [c.122] Если вода содержит очень мало фторидов (меньше 0,2 мг/л), то ее предварительно упаривают, добавив 0,1 н, раствор едкого натра до щелочной реакции по фенолфталеину и следя за тем, чтобы реакция оставалась щелочной во все время упаривания. [c.122] В этом случае, при большой концентрации солей в растворе, а также тогда, когда анализируемая вода с самого начала содержит большое количество солей или сильно окрашена, надо предварительно отгонять фтор в виде кремнефтористоводородной кислоты. [c.122] Вернуться к основной статье