ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Практика применения коюриметричсског анализа из "Физико-химические методы анализа Изд4" При применении метода стандартных серий необходим ряд сосудов для стандартных и анализируемого растворов. [c.47] Для проведения измерений методом стандартных серий обычно употребляют пробирки одинакового диаметра, стекло их должно быть бесцветным и одинаковой толщины. В некоторых случаях применяют пробирки, градуированные на миллилитры и с притертой пробкой (рис. 15). Пробирки во время наблюдений помещают в специальные штативы (рис. 16). [c.47] В Градуированные пробирки, находящиеся в штативе, наливают одинаковые объемы стандартных растворов постепенно увеличивающейся концентрации и такой же объем исследуемого раствора и на фоне матового стекла сравнивают окраску приготовленных стандартов с окраской исследуемого раствора. [c.47] При пользовании пробирками с плоским дном окраски можно сравнивать, рассматривая растворы сверху. Это особенно удобно при работе со слабоокрашенными растворами. [c.48] Колориметрическое титрование проводят обычно в стаканах, к которым предъявляют те же требования, что и к колориметрическим пробиркам. В один из стаканов наливают исследуемый раствор с необходимым количеством реактива, дающего окраску с определяемым веществом. Во второй стакан наливают воду с таки.м же количеством реактива и добавляют в него из бюретки небольшими порциями стандартный раствор определяемого вещества. В первый стакан добавляют воду так, чтобы объемы в обоих стаканах были одинаковы. [c.48] После каждого добавления стандартного раствора и воды тщательно перемешивают растворы. Титрование ведут до уравнивания окрасок. [c.49] При работе на колориметре со светофильтрами перед работой устанавливают светофильтр нужной окраски. О выборе светофильтров сказано в гл. IV (стр. 98 и сл.). [c.51] Если раствор не подчиняется основному закону колориметрии, приведенное равенство соблюдено не будет. [c.51] Правила работы с колориметрами. При работе с колориметрами придерживаются следующих основных правил. [c.51] Проверка колориметра. Во многих случаях требуется предварительно проверить однородность оптической системы и нулевую точку колориметра. Для проверки однородности оптической системы тщательно промывают и насухо вытирают кюветы и погружатель. Осветив их рассеянным светом, через окуляр наблюдают поля колориметра. Если оптическая система колориметра однородна, интенсивность освещения полей будет одинакова линия раздела полей незаметна. Если поля освещены неодинаково, нужно проверить чистоту кювет и погружателей, а если и это окажется недостаточным, то оптику колориметра следует почистить в специальной мастерской. [c.52] Нулевую точку колориметра проверяют, как описано в практических работах. При этом нуль нониуса должен совпасть с нулем шкалы. Если они не совпадают, то передвигают шкалу при помощи специальных установочных винтов или вводят соответствующие поправки в отсчитываемые по шкале высоты. [c.52] Спектрофотометры. Для работ в монохроматическом свете в визуально]5 колориметрии применяют спектрофотометры. В спектрофотометрах, предназначенных для визуальных наблюдений лучи различной длины волны получают в большинстве случаев при помош,и окрашенных стекол—светофильтров, про-пускаюш,их лучи определенной, достаточно узкой части спектра. Такие светофильтры подробнее описаны в гл. IV. [c.52] Работу на этом спектрофотометре проводят следующим образом. Одну из кювет заполняют растворителем (или фоном), с которым ведется колориметрическое измерение. Вторую кювету заполняют исследуемым окрашенным раствором. Устанавливают нужный светофильтр и, оставив диафрагму, через которую проходит световой поток от раствора, неизменной (обычно максимальной величины), уменьшают размер диафрагмы, через которую проходит световой поток от растворителя, до тех пор, пока не будет достигнуто оптическое равновесие, т. е. пока не уравняются интенсивности обеих половин световых полей, наблюдаемых в объектив. После этого величину погашения отсчитывают непосредственно по барабану диафрагмы. [c.54] Описанные спектрофотометры применяют для определения концентраций компонентов смеси окрашенных веществ. Определения проводят при разных длинах волн и конценграции определяемых веществ вычисляют, как описано выше. Очень часто такие приборы применяют для изучения спектрофотометрических характеристик растворов—построения кривых зависимости коэффициента погашения исследуемого раствора от длины волны. [c.54] Одной из важных областей применения колориметрического анализа является определение концентрации водородных ионов, или определение pH растворов. [c.54] Все эти методы могут быть отнесены к методу колориметрирования по стандартным сериям. Рассмотрим каждый из указанных методов. [c.54] Разные соотношения составных частей смесей дают разные значения pH в данном интервале. Соотношения составных частей буферной смеси, соответствующие определенному значению pH, приводятся в литературе. [c.54] Для определения pH как буферного, так и исследуемого раствора по первому методу применяют набор индикаторов с разными интервалами перехода. Один из таких наборов приведен в табл. 5. [c.55] Тимоловый синий. , Бромфеноловый синий Метиловый красный, Бромтимоловый синий Крезоловый красный. Крезолфталеин. . . [c.55] Вернуться к основной статье