ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Практические работы из "Физико-химические методы анализа Изд4" Луч света, войдя в призму, раздваивается на обыкновенный луч о и необыкновенный луч е, которые поляризованы во взаимно-перпендикулярных плоскостях. Обыкновенный луч испытывает. полное внутреннее отражение от плоскости раздела и не выходит из призмы. Через призму проходит только один поляризованный луч ( необыкновенный ). [c.138] В некоторых поляризационных приборах в последнее время начали применять упрощенные поляроиды, состоящие из пластинки с нанесенным слоем органических соединений иода. Такие пластинки заменяют дорогие николи, применяемые в поляризационном микроскопе типа МИН-2, и работа с ними мало отличается от работы с НИКОЛЯМИ. [c.139] У—поляризатор I, / —призмы Николя 2—пластинка бикварца 5—трубка с раствором 4—анализатор. [c.139] Простейший поляриметр состоит из поляризаторов, трубки, в которой находится исследуемый раствор, и анализатора. При применении такого поляриметра анализатор устанавливают на темноту , а затем вводят трубку с раствором. [c.139] При этом наблюдается посвет-ление поля вследствие вращения плоскости поляризации раствором. Поворотом анализатора добиваются нового потемнения поля, причем угол поворота анализатора ствует углу вращения плоскости поляризации. [c.139] Недостаток такого поляриметра заключается в трудности определения момента полного затемнения, который наступает постепенно и довольно медленно. Этот недостаток устранен в поля риметрах других систем. Так, в поляриметре, схема которого приведена на рис. 80, а, для точной установки анализатора 4 применяют дополнительную пластинку 2, состоящую из двух пластинок левовращающего и правовращающего кварца (так называемая пластинка бикварца). Если пиколи взаимно параллельны, то пластинка бикварца окрашена в серовато-фиолетовый цвет. При малейшем повороте анализатора обе пластинки бикварца резко меняют свою окраску одна половина приобретает синий, а другая—красный цвет. Таким образом, малейший поворот анализатора может быть легко обнаружен. [c.139] На рис. 80 справа от схем изображены картины, наблюдаемые в окуляре описываемого прибора и других приборов, рассматриваемых ниже. В центре приведена картина, наблюдаемая в момент оптического равновесия, а справа и слева—изменения ее при нарушении оптического равновесия. [c.139] На несколько другом принципе основано устрорктво полу-теневых поляриметров. В них в качестве поляризаторов применяют два или три НИКОЛЯ. При использовании двух николей (рис. 80, б) вслед за поляризатором 1 ставят второй николь 7, занимающий половину поля зрения и слегка повернутый на 2—3° относительно поляризатора. При этом, если анализатор 4 установлен на темноту относительно николя 1, то одна половина поля будет зетемнена, а вторая слабо освещена. Если же его установить на темноту относительно николя Г, то первая половина поля будет слабо освещена, а вторая затемнена. Между этими двумя положениями анализатора, отличающимися на 2—3°, можно всегда найти такое, при котором оба поля будут слабо и равномерно освещены. Этот момент равенства освещений (равенства полутеней) и улавливается в анализаторе. При трех николях (рис. 80, б) николи V и 1 устанавливают под небольшим, противоположным углом по отношению к поляризатору. При положении анализатора на темноту правая и левая части поля будут равномерно слабо освещены. При малейшем повороте анализатора 4 в одну или другую сторону наступает резкое изменение—потемнение с одной стороны и посветление с другой. Таким образом, установка николей на темноту в полутеневых поляриметрах может быть достигнута очень точно. [c.140] Как уже было указано, преимуществом полутеневых приборов является большая точность установки анализатора. Недостатком их следует считать необходимость применения нескольких дорогостоящих николей. [c.140] Во многих современных поляриметрах например в поляриметре-сахариметре (рис. 81, а), вместо вращения анализатора применяют специальные компенсаторы. Простейшим из них является компенсатор, состоящий из плоско-параллельной пластинки правовращающего кварца и двух клинообразных пластинок левовращающего кварца, которые могут скользить друг относительно друга. В положении б толщина левовращающего кварца л равна толщине правовращающего с1 , следовательно, пластинки не вращают плоскости поляризации. В положениях виг, когда один клин сдвинут относительно другого, равенство толщин нарушается. Когда преобладает правое вращение. [c.140] Выше описаны общие схемы конструкций различных поляриметров естественно, что поляриметры в действительности гораздо сложнее. На рис. 82 показаны схема и общий вид прецизионного поляриметра. [c.141] В поляризующую часть входит поляризатор 4, а также дополнительный николь 5, занимающий половину оптического поля николь вращают относительно его оси при помощи рукоятки 15, закрепляемой винтом. [c.141] Угол поворота николя относительно поляризатора определяется по специальной шкале. Этот поворот дополнительного николя ре-гулирует установку полутеневого равновесия. Поляризационная часть содержит также собирательную линзу 3, входную диафрагму 2, прикрытую защитным стеклом, и диафрагму 6, роль которой заключается в выделении центральной части оптического поля. [c.141] Термостат II для поддержания постоянной температуры при точных поляриметрических измерениях состоит из водяной или масляной бани, в которую помещают поляриметрическую трубку 7. Баню нагревают газовой горелкой или электрической плиткой (на рисунке не показано). Температуру контролируют термометром 13. Для обеспечения равномерного нагревания жидкость в бане перемешивается мешалкой 14. [c.141] Еще более проста конструкция поляриметра-сахариметра (общий вид его изображен на рис. 84), выпускаемого для широкого производственного использования. В поляриметре этой конструкции освещение достигается при помощи зеркала 1. Исследуемый раствор помещают в стеклянную трубку 2, покрытую снаружи пластмассой, вращение анализатора отсчитывают при помощи лупы 4 по лимбу 3, снабженному нониусом. В остальном работа ведется, как описано выше. [c.144] Схема и общий вид клинового поляриметра-сахариметра, выпускаемого нашей промышленностью под маркой СОК, приведены на рис. 85. Свет от осветителя 1, в качестве которого может служить обычная -электрическая лампа, проходит через жидкий светофильтр 2 (кювета, заполненная раствором КгСгдОу), диафрагму 3, линзу 4 и николь 5. Вся эта система составляет поляризатор, располагаемый в передней части поляриметра. Поляризованный свет попадает в трубку 6 с исследуемым раствором помеп],аемую в желоб и прикрываемую сверху крышкой 11. Пройдя через раствор, свет попадает на систему кварцевых клиньев, состоящую из неподвижного кварцевого клина 7 и подвижного клина 8. Передвижение кварцевого клина осуществляется винтом 12 и отсчитывается по шкале, наблюдаемой через лупу 13. После кварцевых клиньев свет проходит через анализатор 9, укрепленный неподвижно световое поле наблюдается в окуляр 10. При работе с этим поляриметром устанавливают поля на одинаковую освещенность и отмечают нулевой отсчет. Помещают трубку, заполненную, как описывалось выше, исследуемым раствором, в желоб, прикрывают крышкой и передвижением клина добиваются оптического равновесия. Направление движения клина определяет знак вращения исследуемого раствора. [c.144] При работе с любым типом поляриметра рекомендуется подходить к оптическому равновесию то с одной, то с другой стороны и брать среднее из нескольких отсчетов. [c.144] Шкалу производственных поляриметров часто градуируют непосредственно в процентах исследуемых веществ сахара, жира, белка и т. п. при этом длина поляриметрической трубки, навеска вещества и объем растворителя должны быть строго стандартизированы. [c.144] В большинстве случаев объекты для поляриметрического анализа не требуют специальной подготовки и могут быть использованы непосредственно после их получения. [c.145] Это дает возможность по изменению вращения плоскости поляризации исследуемого раствора после инверсии рассчитать содержание сахарозы. [c.146] Вернуться к основной статье