ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Серебро из "Руководство по химическому и технологическому анализу воды" Для определения свинца в питьевых и поверхностных водах приводится экстракционный колориметрический метод с дитизоном этим методом можно определять свинец в концентрациях от сотых долей миллиграмма до целых миллиграммов в 1 л воды. [c.140] Определению не мешает присутствие серебра, ртути, меди, мышьяка, сурьмы, алюминия, хрома, никеля, кобальта и цинка в концентрациях, не превышающих двенадцатикратную концентрацию свинца. Мешающее влияние некоторых из этих элементов, если они присутствуют в пягидесятикратной концентраций, устраняют двойной экстракцией. Раствор дитизоната, полученный описанным способом, встряхивают с двумя порциями по 50 мл 1%-ной азотной кислоты. Водные экстракты, содержащие присутствующий свинец, сливают в другую делительную воронку. Слой четыреххлористого углерода промывают, взбалтывая его два раза с П01рциями по 20 мл дистиллированной воды, промывную воду прибавляют к водному экстракту. [c.141] Определению мешает марганец, который при экстрагировании в щелочной среде каталитически ускоряет окисление дитизона кислородом воздуха. Это мешающее влияние устраняется добавлением гидразина к экстрагируемой пробе. Если марганец, присутствует в большой концентрации, хорошо пробу экстрагировать дважды способом, описанным выше. [c.141] Если присутствует большое количество органических веществ, пробу минерализуют выпариванием досуха с азотной и соляной кислотами. Остаток после выпаривания смачивают азотной кислотой, растворяют в дистиллированной воде и дальше продолжаю г описанным ниже способом. [c.141] Красители, экстрагируемые четыреххлористым углеродом, удаляются предварительной экстракцией пробы этим растворителем. Экстрагируют порциями по 5 мл растворителя до тех пор, пока очередная порция экстракта не останется бесцветной. [c.141] Сильные окислители мешают определению, так как окисляют дитизон. Их восстановление гидразином включено в ход определения. [c.141] Фенолфталеин, 0,5%-ный раствор, приготовление см. стр. 36. [c.142] Аммиак ч. д. а., концентрированный раствор. [c.142] Уксуснокислый гидразин, раствор для восстановления 15 мл 64%-ного раствора гидразингидрата смешивают с 50 мл уксусной кислоты (ледяной) и разбавляют -до 100 мл дистиллированной водой. [c.142] Тартрат натрия, 10%-ный раствор 10 г Ка2С4Н40б-2Нг0 растворяют в дистиллированной воде и раствор разбавляют до 200 мл. Затем экстрагируют примеси малыми количествами раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока последний экстракт не окажется бесцветным. Потом промывают водный раствор малыми порциями четыреххлористого углерода до тех пор, пока последняя порция не останется бесцветной. [c.142] Винная кислота ч. д. а., 50%-ный раствор. [c.142] Четыреххлористый углерод ч.д. а., или очищенный перегонкой (см. стр. 107). [c.142] Тимоловый синий, 0,4%-ный раствор 0,4 г натриевой соли тимолового синего растворяют в дистиллированной воде и разбавляют до 100 мл. Прибавляют разбавленный раствор NaOH или H l до правильной окраски перехода pH. [c.142] Соляная кислота ч. д. а., концентрированная. [c.142] Остальные концентрации округляют аналогично. [c.144] Для определения серебра приводится метод с применением я-диметиламинобензилиденроданина, которым можно прямо определять серебро при содержании его от десятых долей милиграмма в 1 л воды. [c.144] Чувствительность определения можно повысить предварительным упариванием пробы. [c.144] Результаты определений выражаются в миллиграммах серебра на 1 л воды. [c.144] Вернуться к основной статье