ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анионоактивные синтетические моющие вещества из "Руководство по химическому и технологическому анализу воды" Колориметрическое экстракционное определение с метиленовой синей дает общее содержание анионоактивных синтетических моющих веществ. Биологически окисляющиеся синтетические моющие вещества требуют- двукратного определения перед биохимическим окислением и после него в аэробных услови-ях. [c.154] Ниже описаны два варианта хода анализа. В первом из них (вариант А) стандартным веществом является лаурилсульфонат натрия, во втором (вариант Б) — определяемое вещество. [c.154] Определению мешают сульфиды, полисульфиды и тиосульфаты. Эти соединения удаляют- окислением, осуществляемым добавлением 10 мл фосфатного буфера и 2 жл 20%-ной перекиси водорода на каждые 100 мл пробы. После 5 мин стояния можно приступить к определению. Мешающие влияния красителей, экстрагируемых в условиях определения, устраняют вычитанием оптической плотности хлороформного экстракта этих соединений. [c.154] Фотометр, светофильтр (А,=Б97-г-610 нм). [c.154] Кюветы с толщиной слоя 5 или 2 см. [c.154] Метиленовый синий, нейтральный раствор 0,35 г метиленовой синей растворяют в 1 л дистиллированной воды. [c.155] Метиленовый синий, кислый раствор 0,35 г метиленовой синей растворяют в 500 мл дистиллированной воды, добавляют 6,5 мл концентрированной H2SO4 ч. д. а. и объем доводят до 1 л дистиллированной водой. [c.155] Хлороформ ч. д, а. или очищенный двукратной перегонкой. [c.155] Эти растворы обрабатывают описанным ниже способом. Экстракты доводят до 50 мл хлороформом и измеряют оптическую плотность. Вычитают значение, полученное для холостой пробы, и наносят полученные величины на график против соответствующих концентрартй лаурилсульфата. Для каждого нового препарата. метиленовой синей всегда следует строить новую калибровочную кривую. [c.155] Примечание. Все хлороформные экстракты собирают после проведения определений и сохраняют. Затем отгоняют хлороформ и очищают его двукратной перегонкой. Применяемую посуду ополаскивают разбавленной (1 4) азотной кислотой и дистиллированной водой. [c.155] Ле расслоения пy kaюt хлороформный слой во вторую делительную воронку. В первую воронку снова добавляют 5 мл хлороформа, взбалтывают 2 мин, хлороформный слой вновь спускают во вторую делительную воронку. Этот процесс повторяют еще один раз. Содержимое второй делительной воронки взбалтывают 2 мин и после расслоения сливают прозрачный хлороформный слой в мерную колбу емкостью 50 м-Л через воронку с кусочком ваты для отделения возможно образовавшейся мути. Во вторую делительную воронку добавляют 5 мл хлороформа, взбалтывают 2 мин и слой растворителя также сливают а мерную колбу. Этот процесс повторяют еще один раз. Хлороформный вкстракт разбавляют хлороформом до 50 мл и затем колориметрируют. Содержание анионоактивного вещества находят по калибровочной кривой. [c.156] Синяя окраска экстрактов устойчива, следовательно, ее интенсивность можно измерять сразу у нескольких проб. [c.156] Если измеряемая величина оптической плотности превышает максимальное значение калибровочной кривой, хлороформный экстракт соответственно разбавляют. [c.156] Для каждого ряда проб производят холостое определение с дистиллированной водой. Если хлороформный экстракт надо разбавить, то необходимо определить величину оптической плотности холостого определения при одинаковом разбавлении. Аналогично иоступают в том случае, если экстрагирование производят в объемах, меньших, чем указано в инструкциях. [c.156] Кг— объем пробы, взятой для определения, мл. [c.156] Применяют двойное экстрагирование, которое устраняет мешающее действие хлоридов, нитратов, роданидов и белков. Определению мешают сульфиды, полисульфиды, тиосульфаты, восстанавливающие метиленовую синюю, но их влияние может быть исключено предварительным окислением перекисью водорода. [c.156] Эти соединения удаляют окислением. Добавляя для этого 10 мл фосфатного буфера и 2 жл 20%-ной перекиси водорода на каждые 100 жл пробы. После 5 мин стояния можно приступить к определению. [c.156] Отобранную порцию пробы переносят в делительную воронку емкостью 200- 260 мл, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, прибавляют 10 мл фосфатного буферного раствора, 5 мл нейтрального раствора метиленовой синей и 15 мл хлороформа. [c.157] Осторожно взбалтывают в течениё 1 мин и дают постоять 1 мин для расслоения жидкости. Затем сливают слой хлороформа в другую делительную воронку такой же емкости, в которую предварительно наливают 110 мл дистиллированной воды и 5 жл кислого раствора метиленовой синей. [c.157] Вернуться к основной статье