ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сульфиты из "Руководство по химическому и технологическому анализу воды" Сульфиты определяются непосредственно йодометрически (вариант А) или удалением двуокиси серы из подкислеиной пробы, поглощением ее раствором едкого натра и йодометрическим титрованием этого раствора (вариант Б). Прямое определение имеет преимущество при концентрации сульфитов, равной или превышающей 0,5 м,г л, и при отсутствии мешающих веществ. В противном случае применяется вариант Б. Колориметрически с фуксином сульфиты определяются после удаления двуокиси серы из подкисленной пробы и поглощения ее раствором едкого иатра. Этим способом можно определять сульфиты при содержании 0,02 мг/л и более. [c.207] Так как сульфиты легко окисляются кислородом воздуха, определение проводится сразу же после отбора пробы или отобранную в склянку (кислородная склянка) пробу консервируют добавлением 0,2 мл 20%-ного раствора NaOH и 2,0 мл глицерина на каждые 100 мл. Консервированная проба должиа быть проанализирована в течение суток. [c.207] Результаты выражаются в миллиграммах сульфит-ионов в 1 воды. [c.207] В присутствии сульфитов сразу же после нагревания пробы бумага синеет. В случае большого количества сульфитов бумага через некоторое время снова обесцвечивается. Определению мешают тиосульфаты и сероводород. [c.207] Приготовление йодокрахмальной бумаги 8 г йодата калия растворяют в 100 мл дистиллированной воды и этим раствором пропитывают полоски фильтровальной бумаги. Полоски затем высушивают, смачивают в растворе крахмала и снова высушивают. [c.207] В зависимости от содержания сульфитов в пробе подбирают возможные для определения концентрации титрованных раствороч и количество пробы, отбираемой для анализа. Определение можно практически проводить при концентрации сульфитов в 1 л равной 0,5 мг и выше, если обрабатывается 200—300 мл пробы. При применении 0,02 и. растворов точность определения равна приблизительно 0,2 мг в л воды. [c.207] Определению по варианту Б мешает сероводород. Сероводород удаляют в виде H2S прибавлением 1 мл насыщенного раствора хлорида двухвалентной ртути (Осторожно, яд ) к прб е перед ее подкислением или при ее отборе. [c.208] Колба емкостью 1 л, снабженная капельной воронкой подводящая газ трубка доходит до дна колбы отводная трубка соединена с промывалками газа (для определения по варианту Б). [c.208] Стальной баллон с азотом (при определении по варианту Б). [c.208] приблизительно 0,1 н. раствор 12,7 г очищенного возгонкой йода растворяют совместно с 35 г KJ в 30—40 мл дистиллированной воды и доводят до I л. [c.208] приблизительно 0,02 н. раствор 200 мл 0,1 н. раствора йода разбавляют до il л дистиллированной водой. [c.208] Тиосульфат натрия, 0,02 н. раствор 200 мл 0,1 н. раствора тиосульфата смешивают с 800 мл дистиллированной воды, в которой предварительно растворяют 0,2 г КагСОз ч.д. а. Поправку к титру раствора определяют способом, приведенным при определении кислорода по 0,02 н. основному расгвору бихромата (0,9807 г К2СГ2О7 ч. д. а., высушенного при 105°С, растворяют в дистиллированной воде и доводят при Й0°С до I л). [c.208] Крахмал, 0,5%-ный раствор (приготовление см, стр. 63). [c.208] Едкий натр, 0,1 н. раствор в 5%-ном глицерине 4 г NaOH ч. д. а.. растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 50 мл глицерина и доводят до 1 л (для определения по варианту Б). [c.208] Консервированную пробу переносят количественно в колбу для титрования с притертой пробкой, прибавляют 3,0—10,0 мл 0,1 н. или 0,02 н. раствора йода и 5 мл фосфорной кислоты. Титруют через 5 мин стояния в темнЬте способом, описанным выше. [c.209] Одновременно находят объем раствора тиосульфата, расходуемого при холостом определении с дистиллированной водой, которое проводят с тем же объемом раствора йода, что и при анализе пробы. [c.209] Вариант Б (определение после перегонки SO2 в раствор щелочи). В две промывалки отмеривают по 50 мл 0,1 н. раствора едкого натра с глицерином, присоединяют одну к другой и соединяют с отводной трубкой колбы, в которую предварительно наливают консервированную пробу ( 200 00 мл). Из колбы я промывалок воздух удаляют слабым током азота, который пропускают приблизительно 2 мин. Потом на каждые 100 мл лробьг прибавляют через капельную воронку по. 10 мл разбавленной фосфорной кислоты. Смесь нагревают в течение 20—30 мин при 60—вО°С, продолжая непрерывно пропускать слабую струю азота. Затем промывалки отъединяют, а их содержимое количественно переносят в колбу для титрования, снабженную притертой пробкой. К раствору прибавляют 3—10 мл 0,1 н. или 0,02 н. раствора йода, подкисляют 10 мл разбавленной фосфорной кислоты и через 5 мин стояния в темноте титруют 0,1 н. или 0,02 н. титрованным раствором тиосульфата с индикатором крахмалом. [c.209] Одновременно определяют расход тиосульфата на холостой опыт к 100 мл 0,1 н. раствора едкого натра с глицерином прибавляют 10 мл разбавленной фосфорной кислоты и такой же объем раствора йода, как при анализе пробы, и титруют раствором тиосульфата той же нормальности. [c.209] Вернуться к основной статье