ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Микроскопия из "Современная аналитическая химия" Микроскопия — это сравнительно старый метод, который редко включают в программы химических исследований, хотя встречается много ситуаций, когда микроскопия очень полезна. Этот метод представляет собой способ изучения физических свойств частиц, размеры которых слишком малы для того, чтобы их можно было видеть невооруженным глазом. Если такие частицы образуются в результате химических реакций, происходящих в микроскопическом объеме, то по их размерам можно судить о концентрации реагентов. [c.240] Таким образом, химическая микроскопия представляет собой средство изучения ничтожных количеств вещества. Ее можно также использовать для различения таких веществ, которые можно лучше охарактеризовать описанием их физических параметров, чем химического состава. Например, для того чтобы определить минеральный состав морского песка, важнее знать примерные пропорции присутствующих в нем минералов (идентифицируемых с помощью микроскопии), чем иметь подробные сведения о содержании Ре, Т1, Zv, ТЬ, поскольку некоторые из этих элементов могут одновременно входить в состав многих минералов. [c.241] Основные части простого микроскопа показаны на рис. 8.9. [c.241] Для изучения прозрачных веществ или небольших полупроницаемых частиц, распределенных на поверхности, образцы, как правило, помещают на стеклянное предметное стекло и освещают снизу. Если изучается жидкий образец, то для уменьшения испарения на него обычно кладут покровное стекло. Большие непрозрачные образцы освещают сверху пучком света, падающим наклонно. [c.241] Образцы закрепляют зажимами на объектном столике, который обычно можно поворачивать или перемещать в двух взаимно перпендикулярных направлениях, так что в поле зрения объектива попадают последовательно различные части образца. [c.241] Большинство исследований осуществляются визуально однако картину можно зафиксировать, подсоединив к окуляру прибора фотографическую камеру. [c.242] Микроскоп идеально приспособлен для проведения некоторых типов измерений с высокой степенью точности. К простым его применениям относятся определения длины и площади. Некоторые приборы, снабжены градуированным механическим устройством, позволяющим передвигать образец вправо и влево, а также вдоль оси наблюдения. Визир окуляра наводят на край образца и фиксируют показания по шкале. Затем столик передвигают до тех пор, пока визир не совместится с другим краем измеряемого предмета. Разница в отсчетах шкалы (калиброванной через 0,1 мм) дает искомый размер. [c.242] Для измерения очень малых объектов широко используют окулярный микрометр. Он представляет собой диск из тонкого стекла (снабженный шкалой), который помещают в окуляр перед последней линзой. Эту шкалу, которая видна в окуляр, калибруют по стеклянному эталону, который закрепляют на подставке. Цену деления щкалы окулярного микрометра находят, определив число делений, эквивалентное известной длине на эталоне. Затем эталон заменяют объектом и рассчитывают его размеры, определив по шкале окуляру число делений, соответствующее его протяженности. [c.242] В работах особого типа, например при исследовании крови, необходимо подсчитать число мелких частиц, взвешенных в единице объема. В одном из методов помещают небольшой объем жидкости в углубление на стеклянной пластинке, размеры которого известны. [c.242] Образец закрывают покровным стеклом, затем считают число частиц, которые находятся в объеме, ограниченном специальными метками. Умножение на соответствующий коэффициент дает необходимое число частиц в единице объема. [c.242] Для смеси небольших частиц различного цвета и формы можно проводить полуколичествеииый анализ, подсчитывая число частиц каждого типа в заданной области изображения образца. [c.242] Можно определить показатель преломления среды, подобрав для данной жидкости такой анизотропный кристалл, который оказывается на просвет почти полностью невидимым. Для этого на пути луча света помещают жидкость, находящуюся в углублении стеклянной пластинки, а затем кристалл с известным показателем преломления и наблюдают под микроскопом их изображение. Если показатели преломления кристалла и жидкости неодинаковы, изображение кристалла окружено яркой границей, или гало. Кристаллы, использующиеся в этих определениях, должны быть очень тонкими точность результатов может достигать 0,005. [c.242] Набор кристаллических стандартов позволяет определять показатель преломления жидких образцов и, наоборот, с набором жидких стандартов можно определять показатель преломления кристаллов. [c.242] Более точные результаты можно получить, используя вспомогательные спектральные устройства, такие, как ступенчатый рефрактометр. [c.242] Другое физическое свойство, которое можно определять под микроскопом— точка плавления или интервал температур плавления соединений. [c.243] Для микроскопического определения точки плавления используют подогреваемый электричеством предметный столик, сконструированный так, что он позволяет наблюдать вещество в проходящем свете. На столик помещают несколько мелких кристаллов и постепенно повышают температуру. Образец наблюдают под микроскопом и находят температуру плавления по калиброванному термометру, соединенному с подогреваемым столикохм. [c.243] Можно определить тип решетки кристаллов или небольших частиц, исследуя образец в поляризованном свете при помощи скрещенных призм Николя. Через изотропные кристаллы (обычно кристаллизующиеся в кубической системе) свет проходит практически одинаково при любой ориентации. Анизотропные кристаллы при определенной ориентации не пропускают падающий пучок света- Если погашение наступает тогда, когда анизотропный кристалл ориентирован параллельно плоскости поляризации одного из скрещенных николей, говорят, что кристалл обладает параллельным погашением. Кристалл, для которого погашение наступает в положении, когда он не параллелен по отношению к поляризатору или анализатору, обладает косым погашением. [c.243] Анизотропные кристаллы можно разделить иа две основные группы. К одноосным относятся кристаллы, принадлежащие к тетрагональной либо гексагональной системам. Двухосные кристаллы принадлежат к орторомбической, моноклинной и триклинной системам. [c.243] Разделение соединений на эти два типа проводят, изучая картины интерференции, которая возникает при исследовании кристаллов в скрещенных николях, используя сходящиеся лучи поляризованного света. На этом принципе основана идентификация минералов. [c.243] Кроме изучения физических свойств образцов микроскопию можно использовать для проведения химических операций с микрограммовы-ми количествами образца и реагентов. [c.243] Вернуться к основной статье