ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Установки ректификационные из "Лабораторные приборы и оборудование из стекла" Ректификация является распространенным методом разделения и очистки смесей различных продуктов. Если дистилляция основана на процессах испарения и конденсации, то при ректификации, за счет противоточного взаимодействия жидкости и пара,, происходит массо- и теплообмен между ними. Сущность ректификации заключается в многократном обмене компонентами между жидкой и паровой фазами. На каждом элементарном участке поверхности насадки в ректифицирующей части колонки происходит смешение пара с жидкостью. Низкокипящая часть жидкости испаряется, пары наиболее высококипящей части жидкости конденсируются. Таким образом, в результате ректификации в головке колонки собирается легкокипящий компонент, а в кубе — наиболее высококипящий. Разделение смеси будет тем более полным, чем больше поверхность соприкосновения пара с жидкостью. С помощью ректификации можно разделять компоненты близкими температурами кипения (с разницей до 0,5 °С). Эффективность разделения зависит в основном от конструкции колонки, типа насадки и рабочих параметров прибора. [c.219] К числу важнейших показателей любой колонки, работающей на оптимальных режимах, относятся малая величина задержки дистиллята в колонке, небольшие габаритные размеры при доста--точном числе теоретических тарелок широкий диапазон нагрузки колонки, ее диаметр. Тарельчатые и роторные колонки обладают наибольшей эффективностью по сравнению с насадочньши и без-насадочными. Тарельчатые колонки применяются чаще, чем насадочные, но насадочные колонки проще в изготовлении. При использовании высокоэффективных насадок удается обеспечить очень высокое число разделения при сравнительно умеренной высоте колонки. Чем меньше и равномернее насадка, тем выше эффективность разделения. [c.219] Ниже рассматриваются конструкции отечественных установок для ректификации и приводятся основные параметры установок, выпускаемых ведущими зарубежными фирмами. [c.219] Установка позволяет разгонять смеси как при атмосферном, так и при пониженном давлении (до 10 мм рт. ст.). При атмосферном давлении на установке можно перегонять смеси с температурой кипения до 150 °С. Смеси, разлагающиеся при этой температуре или кипящие при температуре выше 150 °С, разгоняют при пониженном давлении (в вакууме). [c.220] Устройство установки (рис. 141). В установке применяется два вида насадок. Металлическая насадка из трехгранных спиралей изготовлена из нихромовой проволоки диаметром 0,28 мм. Ячейка насадки имеет размеры 1,5 X 2 X 2 мм. Насадка применяется при разгонке веществ, которые не реагируют с нихромом. [c.220] Вещества, для которых контакт с металлом нежелателен, следует перегонять со стеклянной насадкой. Стеклянная насадка представляет собой одновитковые спирали диаметром около 2,5 мм с толщиной нити около 0,4 мм. [c.220] Перед набивкой колонки насадку необходимо просеять через металлическое сито с диаметром отверстий не более 1 мм для металлической насадки и не более 2 мм — для стеклянной насадки. Затем металлическую насадку промывают спиртом и эфиром, а стеклянную — хромовой смесью и водой и высушивают. [c.221] Головка полной конденсации 9 имеет приспособление для регулирования флегмового числа (качающаяся воронка), штуцер для ртутного термометра, датчик температуры, мерную емкость с краном для измерения флегмового числа. Система подачи, питания включает дозировочный насос 10, склянку 11, нагревательную трубку 12. Подача разгоняемой смеси из склянки в напорный сосуд 13 (разгонка при атмосферном давлении) осуществляется пе-редавливанием ее с помощью дозировочного насоса. Все краны в установке вакуумные, что дает возможность подавать разгоняемую смесь в установку при пониженном давлении. Температура смеси, поступающей в установку (при работе по непрерывному процессу), поддерживается постоянной с помощью контактного термометра 27. Насадка 14 сл ужит для отбора пробы конденсата, а холодильник 15 — для его охлаждения. Колба 16 вместимостью 2000 мл предназначена для предварительного сбора конденсата, через переходник она соединяется с вакуумным коллектором (при работе при пониженном давлении). Колба 17 вместимостью 1000 мл служит для отбора конденсата и имеет штуцер для соединения с вакуумным коллектором. Приемники 18 вместимостью 100 мл служат для сбора промежуточных фракций и отбора проб. Они имеют дополнительный штуцер для соединения с переходником 19, имеющим кран. Переходник 19 через штуцер соединяется с вакуумным коллектором 20. Все приемники, колба для конденсата, колба для предварительного сбора конденсата, головка полной конденсации, мановакуумметр соединяются с вакуумным коллектором с помощью вакуумных шлангов 25. Коллекторы напорной и обратной воды 4 соединены резиновыми трубками с холодильником, который расположен на линии конденсата, и с головкой полной конденсации 9. [c.222] Установка работает от сети переменного тока частотой 50 Гц и напряжением 220 В. [c.223] Схема электронагревательного блока состоит из четырех трубчатых нагревателей мощностью 720 Вт. Два нагревателя служат для быстрого нагревания и включаются кнопкой. Отключение их производится вручную или автоматически — по достижении заданной температуры, установленной на контактном термометре 25 и посредством блока регулирования температуры. Два других нагревателя, предназначенные для нагревания бани 6, включаются тумблерами, в дальнейшем они включаются и отключаются автоматически блоком регулирования температуры. В электрическую цепь этих нагревателей для уменьшения инерционности входит регулятор напряжения. Для нагревания перегоняемой смеси в установке имеется нагреватель, температура которого регулируется -блоком регулирования температуры и контактным термометром 27. [c.223] Блок выдержки времени клапанов работает следующим обра-зой. Исполнительными элементами для подъема или опускания клапанов являются электромагниты. Вся группа электромагнитов управляется двумя одинаковыми ячейками. В установке применяются элементы выдержки времени от 0,5 до 10 с и от 10 до 100 с. Элементы времени, последовательное включение которых осуществляется переключателем и тумблером, позволяют менять время пауз и время включения электромагнитов в широких пределах. Питание элементов производится от блока питания. Измерение и регистрация температуры осуществляется при помощи потенциометра. Температура в головке конденсации измеряется термопарой, температура в царгах— при помощи термопар и милливольтметра. Изготавливается также вариант установки, в котором в качестве датчика измерения температуры в головке конденсации служит транзистор, что позволяет производить замер и запись температуры с точностью 0,2 °С. [c.223] Подготовка к работе. Разделительная способность установки, т. е. ее эффективность, измеряется числом теоретических тарелок. Прежде чем начать разгонку на установке, рекомендуется проверить ее эффективность, так как из-за плохой (недостаточно плотной) набивки царг насадкой разделение может резко ухудшиться. Установка должна быть чистой и сухой. К головке полной конденсации и холодильнику на линии конденсата подсоединяют воду от напорного коллектора и обратную воду —к коллектору обратной воды. Регулировка подачи воды осуществляется краном, который расположен на входе напорного коллектора. Перегоняемая смесь заливается в куб в количестве, равном /зего объема. На пульте управления включаются тумблеры смесь и подогрев , одновременно в холодильники подается вода. Подогрев куба регулируется автотрансформатором, который расположен на пульте управления. Нагревание куба регулируют так, чтобы смесь, залитая в него, закипела, и затем устанавливают величину орощения с помощью секундомера и трубки, расположенной на головке полной конденсации. После установления заданного режима на установке усиливают подогрев куба настолько, чтобы произошло захлебывание царг. Захлебывание царг является необходимым условием начала работы на ректификационной установке при этом вытесняется воздух из насадки и она смачивается жидкостью и паром. Объем смеси над насадкой при захлебывании должен быть не менее 10% объема насадки. Установку в состоянии захлебывания выдерживают в течение 5—10 мин. Затем избыток смеси спускают из царг в куб и устанавливают первоначальный режим нагрева куба. Необходимо помнить, что при спуске избытка смеси из царг в куб орощение царг не должно прекращаться. Если это произошло, колонку снова доводят до захлебывания и устанавливают равновесие заново. После часовой выдержки при заданном орошении периодически через 20 мин отбирают пробы (2—5 мл) из головки и куба. Равновесие устанавливается на установке с металлической насадкой обычно за 4—5 ч, со стеклянной — за 2—3 ч с момента установления нормального режима. [c.224] Работа при атмосферном давлении. Перегонку на установке при атмосферном давлении начинают с тех же операций, что и при определении эффективнх)сти задают режим, колонка захлебывается , затем между жидкостью и паром при данном режиме орошения устанавливается равновесие (установка работает на себя , т. е. при полном возврате флегмы). Равновесие устанавливается через 2—3 ч после спуска флегмы в куб по окончании захлебывания для стеклянной насадки и через 4 ч — для металлической. После установления равновесия приступают к отбору дистиллята. [c.224] Регулирование открытого положения клапанов осуществляется плавным поворотом клювика реле времени до нужной отметки (в интервале от 0,5 до 5 с). Регулирование закрытого положения клапанов осуществляется плавным вращением клювика с выбором необходимого диапазона (от 1 до 100 с). Таким образом, по желанию отбор производится включением тумблера ручное управление ( клапан открыт , клапан закрыт ) или же устанавливается определенное время срабатывания клапанов включением тумблера автоматическое управление . [c.225] Готовый дистиллят отбирают сначала в колбу для предварительного сбора, по мере ее наполнения открывают кран и переводят дистиллят в нижнюю колбу. После этого нижнюю колбу можно отсоединить и использовать дальще по назначению. Контроль температуры в головке, царгах и кубе осуществляется с помощью автоматического самопишущего потенциометра. Датчиками температуры служат термопары, установленные во всех царгах, и триод, расположенный в головке полной конденсации. Благодаря применению автоматического самопишущего потенциометра весь ход разгонки (по температуре) можно записать на перфорированную ленту. Регистрация температуры в царгах осуществляется с помощью милливольтметра, расположенного на пульте управления. [c.225] Работа при пониженном давлении. Разгонка высококипящих смесей на установке осуществляется при пониженном давлении. Перед началом работы подсоединяют вакуумные шланги к переходникам, мановакуумметру, вакуумному коллектору, кубу, головке полной конденсации проверяют работу вакуумной системы. Заполняют смесью склянку 11, подают воду, включают вакуум-насос и на пульте управления сначала тумблер сеть , затем подогрев куба . [c.225] Лабораторные ректификационные установки тарельчатого типа РУТ-20, РУТ-25, РУТ-55 позволяют разгонять смеси как при атмосферном, так и пониженном давлении при периодическом и непрерывном ведении процесса. [c.226] Установка РУТ-25 с колонкой на 25 тарелок имеет одну царгу на пять тарелок и две по десять тарелок. Число теоретических тарелок— 20. [c.227] Установка РУТ-55 с колонкой на 55 тарелок имеет одну царгу на пять тарелок и одну на 50 тарелок. Число теоретических тарелок— 32. [c.227] Каждая царга имеет один пробоотборник клапанного типа. Устройство тарельчатых царг и принцип действия установок этих типов аналогичны описанному выше (УЧВ), за исключением того, что в этих установках не предусмотрена автоматическая регистрация температуры. [c.228] Вернуться к основной статье