ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нитробензол из "Практикум по органическому синтезу" Азотная кислота ( =1,4).Колба коническая (50 мл). [c.219] Серная кислота ( =1,84).Механическая мешалка. [c.219] Углекислый натрий Воронка делительная, . [c.219] К охлажденной до 15° С смеси кислот при перемешивании прибавляют через верхнее отверстие холодильника бензол порциями по 2—3 мл. Нужно следить за тем, чтобы температура смеси не поднималась выше 50° С, так как может образоваться большое количество динитробензола. Температуру регулируют скоростью приливания бензола, а в необходимых случаях колбу время от времени охлаждают, погружая в баню с холодной водой и прекращая приливание бензола. Часто при внесении новой порции бензола появляется бурая окраска (окиси азота). Скорость внесения бензола должна быть такой, чтобы не выделялись бурые пары окислов азота. [c.219] Реакционная смесь является гетерогенной системой, поэтому процесс нитрования практически происходит только на границе двух фаз — кислотной и бензольной. Для успешного проведения реакции необходимо тщательное перемешивание, при этом происходит образование эмульсии, которая обеспечивает тесное соприкосновение реагентов. [c.220] После добавления всего количества бензола колбу погружают в водяную баню, нагретую не более чем до 60° С, и ведут реакцию при этой температуре 30—45 мин, продолжая перемешивание. Затем реакционную смесь охлаждают и переливают в делительную воронку. Дают жидкости расслоиться и тщательно отделяют нижний кислотный слой от верхнего слоя нитробензола (смесь кислот нельзя непосредственно выливать в канализацию, предварительно ее необходимо нейтрализовать известью). Нитробензол промывают водой, встряхивая не слишком сильно в делительной воронке, так-чтобы не образовалась стойкая эмульсия. Если эмульсия все же образовалась, то вносят каплю спирта, изменяя таким образом поверхностное натяжение. [c.220] После отстаивания нижний слой нитробензола спускают через кран, а водный слой сливают через верхнее отверстие воронки. Затем нитробензол снова вносят в делительную воронку и для очистки от следов кислот промывают разбавленным раствором углекислого натрия до прекращения выделения углекислого газа (верхнее отверстие делительной воронки не закрывать ). После промывки спускают нижний слой нитробензола в сухую коническую колбу емкостью 50 мл и сушат над безводным гранулирован-ньш хлористым кальцием. [c.220] Если на дне колбы образуется слой водного раствора хлористого кальция, то нитробензол осторожно сливают в сухую колбу, снова прибавляют к нему гранулированный хлористый кальций и. высушивают по описанному выше способу. [c.220] Для ускорения процесса сушки колбу закрывают пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой (в качестве обратного воздушного холодильника) и нагревают на водяной б не в течение 30 мин до тех пор, пока жидкость не станет совсем прозрачной. Время от времени коническую колбу встряхивают. [c.220] Высушенный нитробензол переливают в колбу Вюрца на 100 жл. Собирают прибор 2. Колбу Вюрца нагревают на воздушной бане или на асбестовой сетке. Сначала отгоняют небольшое количество непрореагировавшего бензола, затем при 207—21ГС собирают нитробензол. [c.220] Нитробензол и другие нитросоединения нельзя перегонять досуха, так как ди- и полинитросоединения в данном случае динитробензол) могут самовоспламеняться и даже взрываться. Перегонку нужно прекращать, когда в колбе останется еще немного жидкости или температура кипения достигнет 214° С. [c.220] Нитробензол (ыирбановое масло) — слегка желтоватая маслянистая жидкость с запахом горького миндаля. Мол, вес 123,11 т, кип, 210,9° С 20 = 1.2055 Пд = 1,5525. Растворим в спирте, бензоле, эфире в воде почти не растворим. Нитробензол является ядом центральной нервной системы, нарушает обмен веществ, вызывая заболевания печени. Длительное вдыхание паров нитробензола вызывает головную бель, а попадание его на. кожу — ожоги. Пораженное нитробензолом место кожи нужно потереть спиртом, а затем обмыть водой с мылом. [c.221] Применяется для получения анилина, бензидина, л1-динитробензола, ж-ди-нитрохлорбензола, в производстве красителей, в качестве растворителя и для других целей. [c.221] Качественно нитробензол открывают восстановлением до анилина и окислением последнего разбавленным раствором извести или гипохлорита натрия. Вследствие окисления образовавшегося анилина возникает интенсивная фиолетовая окраска. [c.221] Вернуться к основной статье