ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анилин из "Практикум по органическому синтезу" В круглодонной колбе прибора 1 смешивают 15 г ацетамида и 13 мл брома (см. стр. 11). Встряхивая смесь и хорошо охлаждая ее в воде, приливают понемногу раствор 25 г едкого кали в 7Ъ мл воды до тех пор, пока красно-бурая окраска раствора не превратится в светло-желтую, т. е. до исчезновения окраски брома. [c.234] Собирают прибор 1. Полученный раствор при помощи капельной воронки медленно приливают к раствору 40 г едкого кали в 75 мл воды, который находится в колбе на 500 мл. Затем реакционную смесь нагревают на водяной бане при 70—75° С, не допуская перегрева. Нагревают смесь до тех пор, пока она не обесцветится (15—30 мин). [c.234] Образовавшийся метиламин перегоняют с водяным паром, собирая его в приемник с 30,мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды в виде солянокислой соли. Перегонку прекращают, как только конденсат в холодильнике перестанет давать щелочную реакцию. Содержимое приемника переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. Для полного высушивания чашку с сухим остатком оставляют на 10—12 ч в вакуум-эксикаторе или в сушильном шкафу при 100° С. [c.234] Для отделения хлористого аммония от солянокислой соли метиламина сухой остаток тонко растирают и кипятят его с абсолютным спиртом (см. стр. 38) при этом хлористый аммоний не растворяется. Отфильтровав осадок хлористого аммония, прозрачный фильтрат, содержащий солянокислый метиламин, упаривают на водяной бане до небольшого объема. Затем раствор быстро охлаждают и выпавшие мягкие кристаллы солянокислого метиламина отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством спирта и сушат в эксикаторе. [c.234] Выход солянокислой соли метиламина 7—10 г. [c.234] Солянокислая соль метиламина — белый кристаллический порошок легко растворим в воде и спирте нерастворим в эфире, ацетоне и хлороформе. Мол. вес 67,52 т. пл. 227—228°С (возгонка) т. кип. 225—230°С при 15 мм рт. ст. [c.235] Метиламин —газ с резким тошнотворным запахом, легко горит, легко смешивается со спиртом, эфиром, бензолом- Выпускается в промышлеыюсти в виде хлоргидрата (солянокислой соли) или водных растворов. Мол. вес 31,06 т. пл. —93,6° С т. кип. —6,5° С 4 = 0,696. Метиламин ядовит, в организме окисляется с образованием муравьиной кислоты, кроме того угнетает функции дыхания. [c.235] Применяется в производстве фармацевтических препаратов, красителей ан-трахинонового ряда, фотореактивов, поверхностно-актпвных веществ и для других целей. [c.235] Первичные амины дают фиолетовое окрашивание при добавлении нитропруссида натрия и ацетона. [c.235] Нитробензол. 18,5 г, Колба круглодонная (500 мл). [c.235] Соляная кислота ( =1,19). ... Воронка делительная (500 мл). [c.235] Железо (опилки) 30 г (0,55 г-атом) Холодильник Либиха. [c.235] Едкий натр.45 г Термометр. [c.235] Диэтиловый эфир.120 мл Алонж. . [c.235] В колбу прибора 1 вносят 18,5 г нитробензола, 30 г железных опилок и вливают порциями по 1—2 мл 80 мл соляной кислоты. [c.236] После каждого прибавления кислоты содержимое колбы хорошо перемешивают. Если реакция идет слишком бурно, колбу охлаждают холодной водой. После введения половины соляной кислоты остальное ее количество вносят крупными порциями по 10—20 мл. Затем колбу нагревают на водяной бане в течение 30 мин. [c.236] Реакция считается законченной, когда исчезнет характерный запах нитробензола и часть железа превратится в красно-коричневую закись-окись железа. Далее к горячей реакционной смеси осторожно Добавляют 30 мл воды и небольшими порциями приливают раствор 45 г едкого натра в 60 мл воды до щелочной реакции. [c.236] Анилин яв.пяется основанием (хотя и слабым) и поэтому образует с соляной кислотой соль 6H5NH2 НС1. По окончании реакции востановления эту соль разлагают щелочью. [c.236] Выделившийся анилин отгоняют из горячей жидкости с водяным паром. В приемнике собирается водная эмульсия анилина, которая расслаивается. Когда из холодильника пойдет мутноватая жидкость, приемник меняют. Перегонку ведут до тех пор, пока дистиллат не станет совершенно прозрачным. В делительной воронке отделяют нижний слой анилина, собравшегося внизу первого приемника, а верхний слой смешивают с содержимым второго приемника. Из объединенного дистиллата анилин высаливают хорошо измельченным хлористым натрием, добавляя на каждые 100 мл дистиллата 20 г хлористого натрия. [c.236] В круглодонную колбу прибора 1 вносят 36 г гранулирован ного олова и 18,5 г нитробензола. [c.238] Вернуться к основной статье