ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы От редакционной комиссии из "Синтез комплексных соединений металлов платиновой группы Справочник" Современное состояние химии комплексных соединений характеризуется наличием громадного экспериментального материала, накопленного за многие годы. Однако сложная природа этих соединений не дает возможности разработать общие методы их синтеза не только для определенных их классов, но даже для отдельных типов соединений. [c.5] Почти всегда для каждого индивидуального соединения требуется свой определенный метод синтеза. Это, по-видимому, является одной из причин отсутствия в настоящее время издания, в котором были бы достаточно полно собраны современные методы синтеза наиболее распространенных и важных комплексных соединений металлов. Описание нужного синтеза приходится искать в различных, часто малодоступных справочных изданиях и в оригинальных журнальных статьях. Кроме того, часто эти описания даются недостаточно подробно и неясно для того, чтобы можно было по ним воспроизвести синтез соединений. Между тем, в связи с интенсивнк развитием нашей химической промышленности и использованием комплексных соединений в различных областях науки и техники, все острее ощущается потребность в справочнике, посвященном синтезу комплексных соединений. Все чаще многие потребители обращаются в Институт общей и неорганической химии им. И. С. Курнакова АН СССР с просьбой снабдить их нужными соединениями или дать им прописи их синтеза. Поэтому коллектив сотрудников института решил взять на себя задачу по составлению и изданию такого справочника. [c.5] Естественно, что охватить сразу весь имеющийся материал по синтезу множества известных комплексных соединений в одной книге нет возможности. Мы решили выпустить несколько сборников, объединяя в каждом из них комплексные соединения сходных элементов. [c.5] Настоящий сборник содержит описание синтезов комплексных соединений металлов платиновой группы. [c.5] Предлагаемый сборник состоит из следующих разделов соединения платины с валентностями (II) и (IV), соединения палладия (II) и (IV), соединения иридия (III) и (IV), соединения родия (III), соединения осмия (II), (III), (IV), (VI),. (VIII), соединения рутения (II), (III), (IV), (VI), (VII) и (VIII). [c.5] В первую очередь мы стремились включить в справочник синтезы наиболее простых соединений, которые могут служить исходными веществами для синтезов более сложных комплексов, а также важнейших представителей переходных рядов от соединений, содержащих комплексные анионы, к соединениям, содержащим комплексные катионы. [c.6] В описаниях приняты условные обозначения этилендиамина — Еп, пиридина — Ру тиомочевины — ТЬ1о, диметилглиоксима ВНа ацетоксима — Аох. [c.6] Многие из описанных соединений были впервые синтезированы этими авторами. [c.6] Высушенную при 60° С платинохлористоводородную кислоту (синтез см. стр. 94) помещают в фарфоровой лодочке в кварцевую трубку, закрытую с двух сторон пробками с отводными трубками. Сама стеклянная трубка находится в трубчатой печи температуру печи доводят до 360—380° С и поддерживают в течение нескольких часов. Через трубку все это время медленно пропускают ток сухого воздуха. Лодочку несколько раз вынимают из печи, и ее содержимое растирают в агатовой ступке для более полного протекания реакции. Через 4—6 час. после начала нагревания реакцию можно считать законченной. Полученный светло-коричневый порошок РЮ кипятят с водой, подкисленной НС1 для удаления непрореагировавшей На[Р1С1]б, несколько раз промывают горячей водой и еще разлрогревают в печи при той же температуре в течение 30—40 мин. [c.7] Светло-коричневый порошок, нерастворимый в воде, бензоле, хлороформе, ледяной уксусной кислоте и спирте, =6,054. Р1С12 диамагнитна. Магнитная восприимчивость Хмоль = —54-10 . [c.7] Раствор выпаривают на водяной бане до начала кристаллизации и охлаждают при комнатной температуре. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, промывают спиртом и сушат на воздухе. Выход хлороплатината в первой фракции составляет около 50—60% от теорет. Соединение не требует перекристаллизации. Из фильтрата при выпаривании до небольшого объема и охлаждении раствора выделяется вторая фракция кристаллов, которые для очистки от примеси КС1 необходимо перекристал-лизовать из кипящего водного раствора. Выход второй фракции 25-30%. [c.8] Для ускорения реакции восстановления Михелис [2] рекомендует свежеосажденный хлороплатинат калия, промытый водой и спиртом и увлажненный последним, выдержать в сушильном шкафу в течение 1—1,5 чае. В этом случае реакция заканчивается в течение 2—3 час. [c.8] Примечание. Тем же методом может быть получен тетрахлороплатоат аммония, если в качестве исходного платината брать гексахлороплатеат аммония (NH4)2[Pt Ie], а в качестве восстановителя — щавелевокислый аммоний [3]. [c.9] Кристаллы соединения красного цяета имеют форму призматических пластинок, хорошо растворимы в воде и нерастворимы в спирте и органических растворителях [1]. Соединение устойчиво на воздухе. 1 вес.ч. соединения растворяется в 108 вес. ч. воды при 16° С и в 19 вес. ч. кипящей воды [5]. [c.9] Через 10—12 час. из раствора выделяется KгlPtBr4] в виде крупных блестящих темно-фиолетовых, почти черных кристаллов. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. Выход 44 г. [c.11] Ромбические бипирамиды, кристаллизующиеся в виде коричнево-красных игл [2]. При хранении кристаллы выветриваются, теряя воду, и тускнеют. Оптически отрицательные, обладающие плеохроизмом, ромбические бипирамиды. Отношения осей а Ь с = = 0,6058 1 0,7050 [1]. Плотность, измеренная пикнометрическим методом,df =3,747 [3]. [c.11] Вернуться к основной статье