ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Косвенное экетракциопно-атомно-эмиссионное пламеннофотометрическое определение кадмия из "Практикум по физико-химическим методам анализа" Косвенное экстракционно-пламеннофотометрическое определение кадмия основано на экстракции МИБК соли щелочного металла иодидкадмиевой кислоты, распылении экстракта в низкотемпературное пламя и фотометрировании излучения щелочного металла. В качестве комплексообразующего реагента при определении кадмия используют иодид лития, имеющий низкую собственную растворимость в органической фазе данной экстракционной системы и, хотя его концентрация в водной фазе велика влиянием реагента на аналитический сигнал при определении микрограммовых концентраций кадмия можно пренебречь. Кроме того интерференционные фильтры пламенных фотометров имеют высокие факторы специфичности на литий. Интенсивность излучения щелочного металла линейно пропорциональна концентрации кадмия в водной фазе. Градуировочный график строят в координатах показания прибора — концентрация кадмия в стандартных растворах. Предел обнаружения кадмия 1 мкг/мл. Воспроизводимость 3% (отн.). [c.46] Пламенный фотометр ПАЖ, ПФМ с компрессором. [c.47] Источник, возбуждения — пламя-—светильный газ — воздух. [c.47] Мотор с полиэтиленовой мешалкой. [c.47] Полиэтиленовый капилляр для введения экстракта в распылитель. [c.47] Рабочий раствор соли кадмия с концентрацией кадмия 100 мкг/мл. Переносят 10 мл раствора соли кадмия в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют до метки б-Ю М раствором серной кислоты и тщательно перемешивают. [c.47] Приготовление стандартных растворов. Готовят пять стандартных растворов, содержащих 4, 8, 10, 15 и 20 мкг/мл кадмия, из рабочего раствора. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 мл переносят соответственно 4, 8, 10, 15 и 20 мл рабочего раствора соли кадмия, доводят объемы до метки 5-10 М раствором серной кислоты и тщательно перемещивают. Для получения экстрактов в пять кварцевых стаканов вместимостью 100 мл помещают по 5 мл стандартных растворов соответствующих концентраций, по 5 мл 0,1 М раствора Lil и по 5 мл метилизобутилкетона. Проводят экстракцию поочередно. Для этого погружают в экстракционную систему полиэтиленовую мешалку, соединенную с. мотором, так чтобы ее конец находился на границе двух фаз. Плавно поворачивая ручку автотрансформатора, увеличивают число оборотов мешалки до скорости, при которой образуется эмульсия, но разбрызгивания пробы не происходит. Время экстракции — 3 мин. Переливают эмульсию в пробирку и дают экстракционной системе расслоиться. Отбирают прозрачный экстракт (2—3 мл) пипеткой и фильтруют через бумажный фильтр ( синяя лента ) в стеклянные стаканы. [c.47] Выполнение работы. Построение градуировочных графиков. Настраивают прибор так же, как и при анализе водных растворов, устанавливают светофильтр на лнтий и фотометрируют стандартные экстракты, начиная с самого разбавленного. Нуль микроамперметра устанавливают по метилизобутил-кетону. После каждого измерения распылительную систему промывают метилизобутилкетоном до возвращения стрелки в нулевое положение. Градуировочный график строят в координатах показания микроамперметра — концентрация кадмия в одном стандартном растворе. [c.47] Определение содержания кадмия в раство-р е. Анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл доводят до метки раствором 5 10 М серной кислоты и тщательно перемешивают. Переносят в кварцевый стакан вместимостью 100 мл 5 мл анализируемого раствора, 5 мл 0,1 М раствора Lil н 5 мл метилизобутилкетона. Экстракцию кадмия и фотометрирование проводят так же, как и в случае стандартных водных растворов. Получают не менее трех результатов и до градуировочному графику находят концентрацию кадмия. [c.47] Вернуться к основной статье