ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение железа(Ш) с сульфосалициловой кислотой из "Практикум по физико-химическим методам анализа" Метод основан на образовании комплексного соединения ионов меди с аммиаком, обладающего интенсивной сине-фиолетовой окраской. [c.68] Для аналитических целей необходимо выбрать такую концентрацию аммиака, при которой в растворе будет преобладать один из комплексов. Как видно из рис. 1.25, это возможно при 1д[КНз1=1. [c.68] ИОНОВ меди в поле лигандов. Молярньп коэффициент поглощения тетрааммиаката меди при Х = 640 нм равен 1-102. Низкое значение е позволяет определять достаточно высокие концентрации ионов меди. Для повыщения воспроизводимости определения используют метод дифференциальной фотометрии, когда раствор сравнения содержит определенное точно известное количество ионов меди в виде аммиаката. [c.69] Определению аммиаката меди мешают ионы металлов, образующие окрашенные аммиакаты, например, кобальт и никель, или труднорастворимые гидроксиды железа, свинца, алюмнния. Для устранения мешающего действия элементов приме-ну[ют маскирующие комплексообразователи. [c.69] Фотоэлектроколориметр ФЭК-М, ФЭК-56. [c.69] Рабочий раствор соли меди, содержащий 1 мг меди в 1 мл. [c.69] Навеску 3,931 г хч СиЗОд-бНгО растворяют в 25 мл 2 раствора Н2504, доводят объем раствора до 1 л дистиллированной водой. [c.69] Аммиак, 5%-ный раствор. [c.69] Приготовление стандартных растворов. Готовят шесть стандартных растворов, содержащих 2,5 5,0 7,5 10 12,5 н 15 мг меди в 50 мл. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 мл переносят рабочий раствор соли меди, содержащий 2,5 5,0 7,5 10 12,5 и 15 мг меди, добавляют в каждую колбу 10 мл 5%-ного раствора аммиака и доводят объем каждого раствора до 50 мл дистиллированной водой. Через 10 мин приступают к измерениям. [c.69] Выполнение работы. Выбор светофильтра. Раствор, имеющий наиболее интенсивную окраску, фотометрируют относительно раствора сравнения (воды), со всеми светофильтрами поочередно, записывая результаты этих измерений в виде таблицы. Для дальнейшей работы выбирают светофильтр, соответствующий наибольшему значению поглощения исследуемого раствора. [c.69] Определение содержания меди(П) в растворе. К анализируемому раствору, содержащему соль меди(II), приливают 10 мл 5%-ного раствора аммиака и доводят объем раствора до 50 мл дистиллированной водой. Приготовленный раствор через 10 мин фотометрируют с выбранным светофильтром относительно раствора сравнения, содерл ащего 5,0 мг меди, используя при необходимости приемы двустороннего дифференцирования. Измерения повторяют пять раз, и, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание меди в анализируемом растворе. Методом наименьщих квадратов находят доверительный интервал результата и стандартное отклонение. [c.70] Устойчивость этих комплексов достаточна для их использования в анализе lgPi=14,4 g 2 = 25,2 1 Рз = 32,3. Однако выход комплексов а зависит от pH раствора. Как видно из рис. 1.26, реакцию следует проводить прн значениях pH, соответствующих максимальному выходу комплекса. [c.71] Железо(III) как -элемент с неполностью заполненным -уровнем обладает хромоформным действием, поэтому для его определения можно использовать неокрашенные реагенты, к числу которых относится сульфосалициловая кислота. Окраска сульфосалицилата железа обусловлена переходом электронов с орбиталей, локализованных на лиганде, на орбитали, локализованные на атоме металла. [c.71] Фотоэлектроколориметр ФЭК-М, ФЭК-56. [c.71] Сульфосалициловая кислота хч, 0,01 М раствор. [c.71] Ацетатный буферный раствор, pH = 4,0. [c.71] Раствор сравнения содержит предусмотренные методикой количества всех компонентов за исключением определяемого элемента. [c.72] Вернуться к основной статье