ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ шлама (нефтегрязи).из очистных сооружений НПЗ из "Методическое руководство по анализу сточных вод нефтеперерабатывающих и нефтехимических заводов издание 2" Метод раздельного определения тетраэтилсвинца и свинца основан на извлечении тетраэтилсвинца из сточной воды хлоро-форюм, разрушении его бромом при нагревании о образованием бромистого свинца, сжигании органических рримесей в присутствии серной кислоты, переводе сернокислого свинца в ацетат свинца и дальнейшем полярографическом определении. [c.525] Чувствительность метода - 0,01 мг тетраэтилсвинца и свинца в анализируемой пробе. [c.525] Делительная воронка емк.0,5 л. и I л. [c.526] Пробу водн хорошо переиешивают вручную, если она однородна, и на универсальной встряхивающей иашине, если. она содержит органический слой. [c.529] Установка собирается по схеме, показанной на рис.70. [c.531] На дно чисто вымытого и высушенного сосудика наливают чистую металлическую ртуть в таком юличестве, чтобы контактная платиновая проволока была полностью покрыта ею. Затеи заливают приготовленный насыщенный раствор КС с каломельной пастой. Свешенные частицы каломели оседают, покрывая ртуть слоем 2-3 мм. Во внутренюю трубку 7 также наливают небольшое количество металлической ртути и вставляют стальную проволоку - анод 5. [c.532] Каломельный.электрод. I - ртуть 2 - насыщенный раствор КСе 3 -. [c.533] Электролизер и каломельный электрод соединяют так, как показано на рис.70. [c.534] К электролизеру подсоединяют систему очистки и осушки водорода, состоящую из последовательно соединенных склянок Дрекселя, заполненных щелочным раствором пирогаллола, водой и силикагелем. Прибор включают в сеть и через 5 мин. проверяют движение пера самописца и напряжение гальванометра, которое всегда должно быть равным 4 в. [c.534] В термостатированный электролизер заливают 15 мл фона. [c.534] Продолжительность анализа б часов. [c.538] Учитывая консистенцию этих шламов, полный анализ их следует проводить по нижеприведенным методикам, включающим определение нефтепродуктов акстракцией растворителем в аппарате Сокслета, определение мехпримесей в остатке после удаления нефтепродуктов и воды, определение воды пО методу Дина и Старка. [c.539] При необходимости быстрого получения результатов следует пользоваться ускоренным (наивнее точным) методом, согласно которому воду определяют танке по Дину и Старку, а мехпримеси определяют в результате взвешивания остатка, полученного после удаления воды при определении ее по методу Дина и Старка. Содержание нефтепродуктов определяют по разности. [c.539] Полный анализ шлама на содеркание воды, мехпримесей и нефтепродуктов требует для выполнения 14-15 часов. [c.539] Ускоренный метод позволяв получать результаты гораздо быстрее, за 3-3,5 часа. [c.539] Смешивают I объем этилового спирта (96 %-ното) лля синтез-спирта с 4 объемами бензола (чистого). [c.541] Вернуться к основной статье