ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение солей с применением ионного обмена в неводных растворах из "Кислотно-основное титрирование в неводных растворах" Ионный обмен можно проводить в среде метилового, этилового, изопропилового спиртов или в смеси спирта с другим органическим растворителем в зависимости от растворимости анализируемого соединения. Спирты проявляют слабые дифференцирующие свойства, поэтому в качестве растворителей более желательны для дифференцированного титрования кетоны, но они могут оказывать разрушающее действие на катиониты и, кроме того, ионный обмен в среде кетонов протекает не полностью. Поэтому ионный обмен обычно проводят в среде спиртов, а при титровании выделенных кислот добавляют ацетон или метилэтилкетон. Можно проводить ионный обмен в среде спирт — кетон при содержании кетона в смеси не более половины. [c.160] Ионный обмен в неводных средах дает возможность определять индивидуальные соли, которые не могут быть определены в водной среде например, соли, подвергающиеся гидролизу соли, кислоты которых нерастворимы в воде. [c.160] На рис. 62 в качестве примера представлена кривая 1 потенциометрического титрования смеси кислот, выделенных методом ионного обмена при пропускании смеси солей Си504 и СиСЬ через катионит. [c.161] Разработан метод [528] анализа смесей нитратов и нитритов, основанный на том, что в среде ацетона нитриты щелочных металлов проявляют основные свойства, нитраты щелочных металлов — нейтральные свойства, а нитраты третьей и других групп периодической системы — кислые свойства. [c.161] В случае анализа смесей солей с кислотами, одинаковыми по аниону, содержание свободной кислоты в смеси предварительно определяют из отдельной пробы раствора смеси потенциометрическим титрованием 0,1 н. раствором (С2Н5)4ЫОН или ( Hз)4N OH. [c.162] Ход анализа. Навеску около 5 г воздушно-сухого сильнокислотного катионита СДВ-3 или КУ-2 помещают в химический стакан и заливают 20 мл метилового спирта. После набухания в течение 20—30 мин катионит переносят в колонку. Колонка представляет стеклянную трубку диаметром 12 мм и высотой 200—300 мм с оттянутым одним концом до диаметра 5 мм. На оттянутый конец надевают пластмассовую трубку с винтовым зажимом, которым регулируют скорость вытекания жидкости из колонки. Колонкой может служить и стеклянная трубка с краном. Вниз колонки помещают стеклянную вату. Уровень жидкости в колонке должен быть всегда выше поверхности катионита. Необходимо следить, чтобы в колонке с катионитом не было пузырьков воздуха. При наличии их надо катионит взрыхлить стеклянной палочкой. [c.162] Для перевода катионита в Н-форму через катионит пропускают 100 мл 1 и. метанолового раствора Н2304 со скоростью 5 мл мин. Раствор кислоты наливают в склянку с нижним тубусом, которую помещают выше колонки. Колонку подсоединяют к склянке резиновой трубкой. От избытка кислоты катионит отмывают метиловым спиртом (проба с метиловым оранжевым или метиловым красным) наливают спирт в колонку небольшими порциями, приливая новую порцию, когда уровень жидкости в колонке достигнет поверхности катионита. [c.162] Перед началом определения метанол из рюлонки вытесняют 20 мл органического растворителя, в среде которого будет проводиться ионный обмен. Подготовленный таким образом катионит пригоден для выделения кислот из солей методом ионного обмена. [c.162] При приготовлении раствора анализируемой соли навеску соли рассчитывают таким образом, чтобы на титрование выделенной методом ионного обмена кислоты затрачивалось 2—3 мл 0,1 н. раствора (С2Н5)4Ы ОН. Взвешенную на аналитических весах навеску соли растворяют в Ъ мл органического растворителя. Можно приготовить 0,1—0,05 н. раствор анализируемой соли в мерной колбе емкостью 25 или 50 мл и на определение взять 2—5 мл приготовленного раствора. [c.162] Анионный обмен в неводных растворах применяют для определения солей в том случае, когда определение соли требуется провести по катиону. С применением анионного обмена можнв определять индивидуальные соли, смеси солей и смеси солей с основаниями, если вещества растворимы в органических растворителях и основания дифференцированно титруются в неводных растворах потенциометрическим методом. Такими смесями являются, например, смеси солей лития и натрия, лития и калия, лития н аммония (см. рис. 63, кривая 2). [c.163] С применением анионитов в l- или NOa-формах можно определять индивидуальные соли, а также их смеси, которые невозможно определить методами с применением катионита в Н-форме или анионита в ОН-форме. Такими солями являются ацетаты, сульфаты, их смеси, а также их смеси с хлоридами и нитратами. Этим методом можно определять соли таких катионов, хлориды и нитраты которых в среде смещанного растворителя метанол — ацетон проявляют кислые свойства если хлориды или нитраты различны по силе, то возможно дифференцированное определение их в смесях (рис. 62, кривая 3). Анионит в С1-форме применяют значительно реже, чем анионит в НОз-форме, так как возможности дифференцированного титрования смесей хлоридов более ограниченны, чем смесей нитратов. [c.164] В случае необходимости перевода солей в хлориды применяют аиионит АВ-17 в С1-форме для перевода анионита в l-форму применяют 1 н. метаноловый раствор НС1. [c.164] Вернуться к основной статье