ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титрование элементоорганических соединений из "Кислотно-основное титрирование в неводных растворах" Наиболее широко неводные растворы применяются в анализе кремнийорганических мономеров и полимеров. Кремнийорганичес-кие соединения (КОС) в отличие от многих неорганических и органических соединений не растворяются в воде и в водных растворах кислот и оснований подавляющее большинство этих соединений гидролизуется водой, претерпевая при этом весьма существенные изменения. Поэтому известные химические и физико-химические методы анализа, разработанные для анализа водных растворов неорганических и органических веществ, непригодны для анализа КОС. Наиболее перспективным способом анализа КОС являются методы, основанные на титровании их в неводных растворах. [c.165] В среде неводных растворителей можно титровать алкил (арил)-хлорсиланы [533—536], фосфор-, бор-, серо- и водородсодержащие кремнийорганические соединения [537—546], алкилацетоксисиланы [547—549], азот- и карбоксилсодержащие кремнийорганические соединения [550, 551], силанолы и силоксаны [552]. Так, метилхлорси-ланы можно определять методом кондуктометрического титрования в среде ацетонитрила органическими основаниями, содержащими третичные атомы азота (пиридин, хинолин, 8-оксихинолин, диметиламиноантипирин и другие) [549]. [c.166] Да кафедре аналитической химии МХТИ им. Д. И. Менделеева разработан метод определения кремния в кремнийорганических соединениях, основанный на их разложении фтористоводородной кислотой и последующем кондуктометрическом титровании в среде неводных растворителей образующейся кремнефтористоводородной кислоты раствором бензидина, толидина и других органических аминов [553, 554]. [c.166] Потенциометрическое определение алкил(арил)хлорсиланов. В стаскан емкостью 50 мл помещают 10 мл бензольного раствора алкил (арил) хлорсилана, содержащего 0,02—0,5 г анализируемого вещества, добавляют 8 мл ацетонитрила и такое же количество бензола или какого-нибудь аналогичного сорастворителя и титруют 0,1 н. бензольным раствором диметиламиноантипирина. Кроме метода пипетирования, определение возможно вести и методом отдельных навесок. При этом ампулу с навеской определяемого вещества раздавливают в ячейке под слоем смешанного растворителя. Титрование алкил (арил) хлорсиланов можно проводить и индикаторным методом. [c.166] Содержание определяемого алкил (арил) хлорсилана в граммах вычисляется обычным способом эквивалентный вес определяемого алкил(арил)хлорсилана равен молекулярному весу, деленному на число атомов хлора в молекуле. [c.166] Кривые титрования азотсодержащих соединений представлены на рис. 64. Количество титранта находится в прямой зависимости от числа атомов азота в анализируемом соединении. При определении индикаторным методом навеску растворяют в маленькой колбе, пользуясь указанными выше количествами растворителей, и прибавляют каплю индикатора. В качестве индикаторов можно использовать кристаллический фиолетовый, бромкрезоловый пурпуровый, бромфеноловый синий, крезоловый красный и диметиламиноазобензол в виде 0,5%-яых растворов в ацетонит- риле, а также тимоловый синий, метиловый красный и диметило-вый оранжевый (В виде насыщенных растворов в ацетонитриле. [c.167] На рис. 64 отмечены переходы окрасок индикаторов в процессе титрования азотсодержащих соединений при определенных значениях потенциалов / — для случая титрования веществ, в которых атомы азота непосредственно связаны с атомами кремния, II — для стучая титрования циклических азотсодержащих соединений и III — для случая титрования веществ, в которых атомы азота не связаны с атомами кремния. Как видно из рис. 64, число применимых индикаторов для. последнего случая ограниченно. [c.167] Относительная ошибка определения составляет 1—2%. [c.168] Вернуться к основной статье