ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Косвенные методы из "Атомный спектральный анализ нефтепродуктов" Но косвенные методы значительно более трудоемки, чем прямые методы анализа. Кроме того, в процессе концентрирования примесей появляется опасность загрязнения пробы или потери определяемых примесей. Косвенные методы целесообразно использовать при анализе единичных или небольшого числа проб, при анализе проб, сильно различных по составу и свойствам, при невозможности приготовить эталоны из металл-органических соединений, недостаточной чувствительности прямых методов анализа и т. д. Во всех случаях, если состав проб неизвестен, целесообразно анализировать косвенными методами, лучше в сочетании с кислотным озолением. [c.24] В результате концентрирования пробы получают золу или раствор, которые подвергают анализу. [c.24] Для анализа золы обычно применяют эмиссионный метод с испарением пробы из канала электрода и дуговым возбуждением спектра. Лучшие результаты получают при использовании электродов с шейкой (см. рис. 2). Благодаря малому диаметру шейки теплоотвод от пробы уменьшается, и проба нагревается быстрее, сильнее и равномернее, испарение протекает энергичнее и полнее. Значительно уменьшаются фракционирование и длительность экспозиции. Все это благотворно сказывается на чувствительности анализа. Обычно применяют электроды следующих размеров (в мм) диаметр канала 2—4, глубина 3—8, толщина стенок 0,5—1, диаметр шейки 2—3, длина 1,5—8. [c.24] Значительное влияние на результаты анализа оказывает толщина стенок канала. С увеличением толщины усиливается фон, а слишком тонкие стенки сгорают раньше, чем успевает испариться проба. Вследствие этого часть пробы теряется. Поэтому при выборе формы и размеров электрода необходимо убедиться в том, что обеспечивается полное испарение пробы при минимальной толщине стенок. [c.25] Пдред анализом золу разбавляют угольным порошком, к смеси добавляют буфер и внутренний стандарт. Степень разбавления пробы зависит от содержания определяемых элементов и чувствительности анализа и изменяется в широких пределах (от 1 1 до 1 100 и более). [c.25] Электроды обычно заполняют пробой объемно. Для предупреждения выброса пробу закрепляют каким-нибудь клеящим органическим веществом коллодием, купфероном, декстриновым клеем, раствором сахара в воде и др. [c.25] Для испарения пробы и возбуждения спектров обычно используют дугу переменного тока. С ней работать проще, и при этом получаются более стабильные результаты, чем с дугой постоянного тока. Но при определении малолетучих примесей иапольэование дуги постоянного тока предпочтительнее, так как она обеспечивает более интенсивный нагрев электродов. Так, температура анода достигает 3800 °С, а катода — 3000 °С. Температура плазмы дуги постоянного тока также выше (до 7000 °С), чем дуги переменного тока (до 6000 °С). Поэтому в дуге постоянного тока лучше определяются трудновозбудимые элементы. [c.25] Методы анализа порошков подробно рассмотрены в работах [1, 2, 5, 10, 12, 15, 17], а золы нефтепродуктов—в работе [24]. [c.25] Среди косвенных методов большое распространение получили методы анализа растворов. Растворы для анализа получают либо непосредственно в процессе экстракционного концентрирования примесей, либо путем растворения золы в подходящем растворителе. Анализ растворов имеет ряд важных преимуществ (ПО сравнению с анализом порошков. При анализе растворов отпадают затруднения, связанные с неоднородностью пробы и эталонов, а также фракционным поступлением в зону разряда их компонентов. Приготовление эталонов (в виде растворов легче, чем в виде твердых веществ. При анализе растворов снижается влияние состава, облегчается введение буфера и элемента сравнения в эталоны и пробы. Кроме того, аналитик имеет больший выбор источников возбуждения и способов введения пробы в зону разряда, чем при анализе твердых веществ. [c.25] Для анализа растворов применяют те же методы, что и для прямого анализа жидких нефтепродуктов. Поэтому на этих методах больше останавливаться не будем. Методы анализа растворов подробно рассмотрены в работах [6, 8, 12, 13, 17, 24]. [c.26] Вернуться к основной статье