ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Высокоэффективная жидкостная хроматография из "Практикум по физико-химическим методам анализа" В ВЭЖХ могут быть реализованы почти все механизмы разделения, применяемые в хроматографии (адсорбция, распределение, ионный обмен и др.). Независимо от механизма разделения, подвижная фаза в ВЭЖХ — жидкость. Остановимся на жидкостно-адсорбционной хроматографии, которая широко представлена в двух вариантах нормально-фазовая (НФХ) и обращенно-фазовая (ОФХ) — в зависимости от полярности подвижной и неподвижной фаз. [c.203] В НФХ используют полярный адсорбент (напрнмер, силикагель), элюент — неполярный (гексан), разделяемые вещества — полярные. В ОФХ применяют, как правило, адсорбент неполярный (силикагель с привитыми на его поверхности алкильными цепями (Сб—С1й), элюент полярный (спирты, вода) разделяемые вещества — любые. [c.203] Для практического разделения достаточно, чтобы исследуемое вещество удерживалось в колонке в 2—10 раз сильнее, чем неудерживаемое вещество. [c.203] Число теоретических тарелок колонки рассчитывают по уравнению (3.3). Число теоретических тарелок в ВЭЖХ может достигать 10 , что приводит к высокой эффективности колонок. [c.203] Колонки во всех хроматографах представляют собой стальную трубку с внутренним диаметром 4—6 мм и длиной 100— 250 мм. Повыщенное давление на входе в колонку вызывает необходимость применения укороченных колонок по сравненню с колонками, применяемыми в газовых хроматографах. Образец вводят микрошприцем. [c.204] Наибольшим достоинством жидкостной хроматографии является градиентное элюирование — изменение состава элюента во времени, позволяющее разделять смеси различной полярности за счет изменения коэффициента распределения. Градиентное элюирование можно рассматривать как аналог программирования температуры в газовой хроматографии. [c.204] Состав элюата непрерывно контролируют детектором. Детекторы в жидкостных хроматографах можно объединить в следующие группы 1) оптические детекторы, составляющие около 92% всех применяемых детекторов (абсорбционные, люминесцентные, рефрактометры) 2) электрохимические детекторы (потенциометрические, по электропроводности, амперометрические и др.) 3) другие детекторы (транспортные, газовые, микроад-сорбционные). [c.204] Предлагаемые ниже лабораторные работы могут быть выполнены на любом жидкостном хроматографе отечественного или зарубежного производства. Хорошо себя зарекомендовали жидкостные хроматографы серии Цвет-300 Цвет-3000 , выпускаемые Дзержинским филиалом ОКБА объединения Хим-автоматика . [c.204] Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим осуществляют согласно инструкции для конкретной марки прибора. [c.204] Вернуться к основной статье