ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Работа J. Определение бензола, нитробензола и бензонитрила в их смеси из "Практикум по физико-химическим методам анализа" При пропускании через колонку с полярным сорбентом силикагелем раствора, содержащего бензол, нитробензол и бензонитрил, различающихся полярностью, в случае использования в качестве элюента гексана в первую очередь вымывается бензол, затем более полярные нитробензол и бензонитрил. [c.205] Количественное определение одного или всех компонентов смеси проводят методом абсолютной калибровки. [c.205] Жидкостной хроматограф Цвет-304 с УФ-детектором. [c.205] Колонка длиной 100 мм, с внутренним диаметром 4 мм, заполненная силикагелем марки С-3, диаметр частиц 5—10 мкм. [c.205] Микрошприц вместимостью 10 мкл. [c.205] Микробюретка вместимостью 1 мкл. [c.205] Подвижный растворитель (элюент) — гексан. [c.205] Растворы бензола, нитробензола и бензонитрила в гексане с содержанием (соответственно) 10. 0,06 и 0,2 мг/мл. [c.205] Анализируемый раствор смесь 2 /о бензола, 0,01% нитробензола и 0,05% бензонитрила в растворе ССЦ. [c.205] Скорость диаграммной ленты 240 или 720 мм/ч. [c.205] Включают прибор, устанавливают расход элюента, равный 1,2 мл/мин, с помощью микробюретки, переключатель множитель шкалы устанавливают в положение 40 . Вводят в дозатор 1 мкл смеси, на хроматограмме получают четыре пика первый пик — неудерживаемое вещество (тетрахлорид углерода), з атем последовательно — бензол, нитробензол и бензонитрпл. Измеряют секундомером время выхода каждого компонента / (в с). Анализ повторяют 3 раза. [c.205] Расчет содержания компонента в смеси проводят методом абсолютной калибровки. При тех же условиях хроматографируют поочередно 1, 2, 3 и 4 мкл раствора нитробензола. Строят графил к = [(с б) и находят содержание нитробензола нб в смеси, взяв высоту пика Н как среднее из трех измерений. [c.205] Аналогично рассчитывают содержание бензола ё бенз в смеси, предварительно хроматографируя раствор бензола. [c.205] Результаты заносят в таблицу. [c.205] Хроматограммы и градуировочные графики приклеивают в лабораторный журнал. [c.206] Вернуться к основной статье