ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Эталоны для прямого анализа из "Эмиссионный спектральный анализ нефтепродуктов" Наибольшие трудности представляет приготовление эталонов для прямого анализа нефтепродуктов. [c.74] При использовании прямых методов анализа возникает дополнительная проблема по организации межлабораторного контроля за правильностью результатов. Для косвенных методов анализа эта проблема также существует, но решить ее просто. Сравнительно легко можно приготовить синтетические эталоны любого состава, так как имеются в нужном ассортименте легко доступные, хорошо проверенные и достаточно чистые неорганические реактивы. Их смешение не представляет особых трудностей. Для межлабораторного контроля результатов прямых методов анализа необходимы стандартные образцы — растворимые в нефтепродуктах соединения с надежно и точно установленным составом. Таким образом, стандартные образцы нужны, чтобы приготовлять эталоны для определения концентрации Примесей в пробах и проводить внутрилабораторный и межлабораторный контроль за результатами анализа. [c.75] Для текущих анализов не всегда пользуются стандартными образцами. В некоторых случаях используют рабочие эталоны, которые наиболее удовлетворяют конкретным требованиям, а стандартными образцами пользуются для периодического контроля. Примерно так же поступают при определении антидетонациопных свойств бензинов, когда применяют первичные и вторичные эталоны. Однако чаще стандартные образцы могут служить и рабочими эталонами. [c.75] Дополнительно к общим требованиям, предъявляемым к эталонам, соединения, используемые для прямого анализа, должны обладать хорошей растворимостью, невысокой летучестью и совместимостью друг с другом. Для удобства обращения желательно, чтобы в нормальных условиях эти соединения были в твердом состоянии. Технология их приготовления должна обеспечивать получение воспроизводимых состава и свойств. [c.75] Многие соли органических кислот гигроскопичны. А при использовании увлажненных проб возможны существенные ошибки при взятии навески, трудности при растворении, а также при анализе. Поэтому необходимо применять негигроскопичные соли или оберегать их от увлажнения. Чтобы предохранить стандартные образцы от увлажнения, рекомендуется хранить их в эксикаторе с пятиокисью фосфора [64]. [c.75] Среди маслорастворимых соединений предпочтительны, с точки зрения легкости растворения, нафтенаты и сульфонаты. Однако нафтеновые и сульфоновые кислоты представляют собой смеси различных соединений, состав которых для разных партий сун ественно различается. Кроме того, иногда нежелательно присутствие в пробе серы. [c.76] Для получения воспроизводимых результатов необходимо готовить стандарты из индивидуальных продуктов (предпочтительно твердых). Среди солей индивидуальных органических кислот наиболее доступны и удобны для работы стеараты, пальмитаты и олеаты. В Советском Союзе они имеют наибольшее применение. Эти соли при нагреве до 70—80 °С и тщательном перемешивании обычно растворяются во многих нефтепродуктах. Масло СУ, содержащее свыше 0,3—0,4% суммарных примесей металлов, при охлаждении остуденевает и выделяет осадки. Эталоны с 0,01—0,02% металлов со временем теряют прозрачность, но осадка не выделяют. При длительном стоянии даже в эталонах, сохранивших прозрачность, происходят какие-то процессы, нарушающие однородность растворов, в результате чего повышается ошибка воспроизводимости, определяемая по методу двухстадийного испарения. [c.76] К такой микронеоднородности особенно чувствителен метод двухстадийного испарения, для которого требуется всего по 4 капли масла для каждого электрода. При сжигании большой навески эти изменения менее заметны. После подогрева и повторного перемешивания однородность эталонов обычно восстанавливается. Опыт показал, что при слабом подогреве и кратковременном перемешивании перед анализом с эталонами, приготовленными растворением в моторных маслах стеаратов и пальмитатов железа, алюминия, меди, олова, хрома, никеля и кобальта, можно работать е течение многих месяцев. Кремний удобно вводить в виде кремнийорганического соединения. В работе [43] эталоны готовят растворением нафтенатов и олеатов определяемых элементов в изооктиловом спирте. [c.76] В США под руководством Национального Бюро Стандартов разработаны стандартные образцы для приготовления жидких эталонов на основе нефтепродуктов [64]. Из большого числа соединений отобраны наиболее удовлетворяющие предъявляемым требованиям соединения 24 элементов. Стандартные образцы универсальны. Они созданы в расчете на применение в химическом и эмиссионном спектральном анализах, рентгеноскопии, фотометрии пламени и колориметрии. [c.76] В качестве промежуточного растворителя и стабилизатора растворенных в основе соединений используют смесь, состоящую из бис-(2-этилгексил)-ди-тиокарбаминовой кислоты и бис-(2-этилгексил)-амина, взятых в эквимолярноы соотношении, и равного ей объема ксилола. [c.77] Для приготовления сложных смесей рекомендуется вводить в основу не все соли одновременно. После полного растворения первого соединения добавляют второе и т. д. Иногда имеет значение очередность введения солей в раствор. Так, соединения, для растворения которых нужен сильный нагрев, вводят вначале, а чувствительные к длительному нагреву, наоборот, в последнюю очередь. После растворения всех компонентов объем раствора доводят основой до заданной величины. [c.77] Порядок приготовления эталонов для анализа консистентных смазок и отложений описан в гл. 8. [c.77] Вернуться к основной статье