ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Другие методы из "Эмиссионный спектральный анализ нефтепродуктов" Содержание 0,01—0,2% фосфора в смазочных маслах определяют по методу пористой чашки (диаметр электрода 6,4 мм, диаметр отверстия 4 мм, толщина плоского дна 0,05 0,005 мм). Нижним электродом служит угольный стержень с конусом 45° на конце. Величина аналитического промежутка 3 мм. Спектр возбуждают высоковольтной искрой при емкости 0,007 мкф и индуктивности 820 мкгн. Длительность обыскривания 20 сек, экспозиции 180 сек [130]. [c.174] Хорошие результаты получают, определяя содержание продуктов износа и компонентов присадки в смазочных маслах методом враи ающейся платформы [ 98 . К 30 г пробы и эталона добавляют 5 мл масла, содержащего 70 мг лития (буфгр) и 0,75 мг кобальта (внутренний стандарт) в форме нафтенатов. После тщательного перемешивания 0,5 мл пробы пипеткой по каплям наносят на плоскую поверхность нагретого до 370 °С графитового диска — платформы с невысоким бортиком по краям. После улетучивания жидкой части на поверхности диска остается тонкое плотное смолистое отложение. Подготовленный таким образом диск используют в качестве нижнего электрода, вращающегося в горизонтальной плоскости со скоростью 10 об/мин. Верхний электрод — графитовый стержень. Величина графитового промежутка 2 мм. [c.174] В работе [266] отмечается различный характер отложений на платформе в зависимости от типа масла и присадки. Большинство масел с отечественными присадками дают на поверхности платформы отложения в виде корки, которая отлетает при введении этих отложений в аналитический промежуток. [c.175] Для определения содержания ванадия в нефтяных фракциях в работе [353J использована плазменная горелка. Пробу растворяют в хлороформе или четыреххлористом углероде и смешивают с раствором циклогексанбутирата кобальта в пиридине (кобальт — внутренний стандарт). Раствор подают со скоростью 0,9 мл/мин в виде аэрозоля в потоке гелия. Между угольными электродами зажигают дугу постоянного тока силой 17,5 а и напряжением 300 в. В качестве линии сравнения используют Со 2632,24 A, а также кант полосы I 2789,8 A. Относительное отклонение в первом случае составляет 5—6%, во втором 11 — 12%. [c.175] Продукты износа и элементы присадки в свежих и работавших моторных маслах определяют методом двухстадийного испарения [190]. Размеры нижнего электрода глубина канала 8 нм, диаметр 4 мм, толщина стенок 0,5 мм диаметр шейки 2 мм, длина 6 мм. Верхний электрод заточен на полусферу. Буфер — 0,05 4%-ного спиртового раствора хлористого лития вводят в каналы электродов из микробюретки. Наполненные электроды сушат в шкафу при 105— ПО °С в течение 40 мин и хранят в эксикаторе, так как хлористый литий гигроскопичен. В качестве элемента сравнения используют кобальт, введенный в виде стеарата кобальта (0,05%). Эталоны готовят растворением солей стеариновой и пальмитиновой кислот в масле СУ. Непосредственно перед анализом в каналы электродов вводят пипеткой по четыре капли образца. Одновременно заполняют по три электрода. Съемку спектров производят на спектрографе ИСП-28 при вспомогательном промежутке 1 мм, аналитическом промежутке 3 мм, высоте диафрагмы 3,2 мм и ширине щели спектрографа 0,014 мм. Возбуждение дуговое от генератора ДГ-1 или ДГ-2. Момент окончания испарения наблюдают визуально. Испарение считается оконченным, когда исчезают факелы горящего масла и пламя дуги окрашивается в малиновый цвет вследствие испарения буфера. Испарение автотракторных моторных масел средней вязкости (7—8 сст. при 100 °С) при токе 0,8—1 а продолжается обычно 60—90 сек. Во второй стадии ток 15 а, экспозиция 40 сг/с. Регистрируют только вторую стадию. Пластинки спектрографические типа I чувствительность 2,5—2,8 ед. Проявитель нормальный. [c.175] Вернуться к основной статье