ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы НЕАНАЛИТИЧЕСКОЕ ПРИМЕНЕНИЕ из "Газо-жидкостная хроматография" После разделения компонентов пробы в колонке поток газа обычно делится на две неравные части главная часть потока направляется в распределительный патрубок ловушки, а меньшая — в детектор. Распределитель направляет поток в отдельную ловушку-сборник, а детектор показывает, когда выходят компоненты. [c.372] Детектор необходимо помещать близко к ловушкам-сборникам, чтобы обеспечить минимальное отставание во времени. Если указанный выше метод отвода части потока через байпас не применяется, в большинстве детекторов при высоких скоростях газа, применяемых в препаративной хроматографии, наблюдается резкое усиление шумов, обусловленных потоком, и понижение чувствительности. [c.372] Большинство методов собирания пробы основано на улавливании желаемого компонента в охлаждаемой ловушке. Выбор охладителя в значительной степени определяется летучестью выделяемого компонента. Наиболее пригодны для этой цели жидкий азот (—196° С), смесь сухого льда с диэтиловым эфиром (—100° С), смесь сухого льда с ацетоном (—86° С), смесь 33% хлористого натрия и льда (—21° С). [c.372] В случае применения в качестве газа-носителя воздуха жидкий азот применять нельзя из-за возможной конденсации кислорода воздуха (температура кипения —183° С) в ловушке, что недопустимо с точки зрения взрывобезопасности. Некоторые конструкции ловушек-сборников, оказавшиеся пригодными для препаративной хроматографии, показаны на рис. ХУ1-6-ХУ1-8. [c.372] Блум [3] предложил применять простую ловушку-сборник, изображенную на рис. XVI- . Несколько таких ловушек можно присоединять к выходному патрубку колонки. Простым удалением резиновой пробки газ-носитель можно направлять в любую желаемую ловушку. Конденсация между выходным патрубком колонки и ловушкой предотвращается подогреванием рр цнобая соединительной трубки с помощью электронагревательной обмотки. [c.373] Имеются многочисленные сообщения о том, что при быстром охлаждении высо-кокинящих веществ может происходить образование тумана или снега . [c.373] Клинкенберг [19] объяснял механизм образования тумана на основе относительных скоростей потери тепла и потери вещества на стенках ловушки-сборника. Если газ-носитель имеет высокую теплопроводность и охладится прежде, чем вещество успеет продиффундировать к стенкам, сконденсироваться и принять соответствующую равновесную упругость паров, происходит пересыщение газа парами. Такое состояние системы приводит к образованию тумана. [c.373] Аткинсон и Тьюи [2] применяли другие способы. Они нашли, что вполне эффективным средством для осаждения тумана является электростатический осадитель, представленный на рис. ХУ1-8. Между тонкими стенками цилиндра из нержавеющей стали (диаметр 2 см) и стержнем из нержавеющей стали (диаметр 3 мм) создавалось напряжение 7—8 кв. Любой туман, образующийся в процессе охлаждения, удаляется при прохождении газа вблизи электродов. Однако замечено, что под влиянием поля высокого напряжения азот реагирует с некото-рыд1И органическими соединениями. [c.374] Верли и Коватс [24] рекомендуют применять вращающиеся ловушки-сборники для улавливания туманообразных веществ. Элюент с выхода хроматографа подается прямо в сборник, который охлаждается и центрифугируется, так что конденсат собирается на дне сосуда. Этот метод можно применять к количествам вещества от 0,1 до 5 г. Собранное вещество легко удаляется из ловушки, которая устроена так, что после отбора первой фракции быстро может быть включена следующая ловушка для сбора второй фракции. [c.374] Хотя главным направлением в применении газовой хроматографии является качественный и количественный анализ смесей сложного состава, этот универсальный метод нашел и многочисленные другие применения, которые по своему характеру уже не являются, в строгом значении слова, аналитическими. Из них можно назвать, например, измерение площади поверхности тонко-измельченных твердых веществ определение коэффициента распределения, теплоты испарения, свободной энергии, энтальпии и энтропии раствора, измерение константы равновесия, констант скорости реакций и других физико-химических величин, характеризующих органические реакции. В настоящей главе мы рассмотрели принципы, на которых основываются эти применения, достаточно подробно, чтобы читатель получил представление о том, как производятся указанные выше измерения и соответств ющие расчеты. [c.376] Вернуться к основной статье