ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Вакуумно-искровой источник ионов из "Масс-спектромерия и её применение в органической химии" Наиболее раннее исследование искры как источника ионов было проведено Демпстером [459, 463], который изучил три типа искр. Вакуумный вибратор, впервые использованный Фабри и Перо [617, 618], состоял из прерывающейся низковольтной искры, возникающей при механическом замыкании и размыкании цепи между металлическими электродами в высоком вакууме. Интенсивность и положение искры были неустойчивыми вследствие износа электродов. Горячая искра , вызванная разрядом конденсатора в небольшом пространстве между металлическими электродами, которая использовалась в качестве источника в далекой ультрафиолетовой области [1402], оказалась непригодной, так как для нее необходимо высокое давление газа. Плотность тока в искре была снижена, а число вспышек в секунду значительно увеличено с использованием высокочастотной схемы типа катушки Тесла. [c.127] И частоты повторения. Описано несколько масс-спектроскопов, использующих вакуумно-искровой источник ионов [416, 466, 776, 826, 827, 1829]. [c.128] Распределение ионов по энергиям в источниках такого типа достигает 1000 в. Поэтому применение их ограничивается масс-спектрометрами с двойной фокусировкой. Вследствие нестабильности интенсивности ис кры необходимо применять детектор, регистрирующий все массы одновременно и интегрирующий интенсивности ионных пучков за определенный период времени. В спектроскопе, построенном Маттаухом и Герцогом, для этой цели использовалась фотопластинка, на которой за одну экспозицию регистрировались ионы в диапазоне от 1 до 40 массовых единиц. Имелось также соответствующее устройство, измеряющее мгновенный ионный ток, поступающий на контрольный электрод для установления максимальной чувствительности. [c.128] В искровом пространстве твердые вещества полностью распадаются, и наблюдаемый масс-спектр представляет собой сумму масс-спектров индивидуальных элементов, из которых состояло твердое вещество. Поэтому искровой источник не представляет интереса для идентификации органических соединений, атомный состав которых может быть легко установлен соответствующими химическими методами. Он применяется главным образом для анализа металлов, сплавов, полупроводников и реакторных материалов, анализ которых обычными методами затруднителен. [c.128] Особенно хорошие результаты дает искровой источник для анализа микропримесей в твердых материалах. Благоприятно то, что характер спектров всех элементов одинаков. Наибольшее число линий принадлежит всегда однозарядным ионам, но на фотопластинке можно видеть и менее интенсивные линии многозарядных ионов. Интенсивность этих линий быстро понижается в пять раз для каждой степени ионизации. Многоатомные ионы встречаются сравнительно редко. Например, в спектре железа интенсивность линии, соответствующей Fe , составляет 10 от интенсивности линий Ре [416]. Наблюдались также слабые линии комплексов А12Сг и Ре(ОН). [c.128] Исследование твердых веществ в масс-спектрометре с искрювым источником имеет то преимущество, что чувствительность определения элементов не меняется более чем в три раза, поэтому возможно определять содержание элементов в образце без приготовления эталонных смесей. [c.128] Благодаря широкому диапазону экспозиции при регистрации на фотопластинке искровой источник может использоваться для анализа микропримесей. Используя специальное ш асси для передвижения фотопластинки между экспозициями, можно на одной пластинке зарегистрировать несколько спектров. На каждой пластинке время экспозиции различных спектров может в три раза отличаться одно от другого. Общий диапазон изменения экспозиции лежит в пределах от 1 до 10 наибольшая продолжительность экспозиции 10 мин. Для получения точной величины, характеризующей каждую экспозицию, измеряется суммарный заряд, попадающий на контрольный электрод за время экспозиции. В благоприятных случаях могут быть определены линии, интенсивность которых составляет Ы0 % от интенсивности главной линии при наиболее длительной экспозиции. В некоторых особых случаях этому препятствует ряд обстоятельств наложение линий основных элементов, сплошной фон, возникающий вследствие столкновений, вызывающих процессь[ переноса заряда, ореол по краям интенсивных линий на высоких массах или низкая чувствительность примесей по сравнению с основными элементами. [c.128] Иррок и Уолдрон [416] установили минимально определяемые количества для 73 элементов, присутствующих в силикатах. В 35 случаях чувствительность определения составляла 1 10 ат. % или ниже, в 24-х случаях— выше Ь 10 %, в 10 — выше Ь 10 % и в 4 — выше, чем Ь Ю %. [c.128] Метод широко используется для изучения очень сложных смесей элементов в соединениях, трудно поддающихся обычным методам анализа к ним относятся стали, реакторные материалы, полупроводники. Такие непроводящие материалы, как стекла, также могут быть исследованы, если электроды, изготовленные из этих материалов, будут обладать достаточной проводимостью, обеспечивающей образование искры [1038]. [c.129] Вернуться к основной статье