ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Влияние реактора на хроматографические характеристики анализируемых соединений из "Аналитическая реакционная газовая хроматография" В аналитической реакционной газовой хроматографии эти проблемы непосредственно не исследовались, однако их можно рассмотреть на основе имеющегося в литературе материала по зависимости эффективности хроматографического разделения от характеристик анализируемой пробы и по теории разделения на составных колонках. [c.39] Эффективность хроматографического разделения ухудшается с увеличением объема пробы и продолжительностью ее поступления в колонку. [c.39] На рис. 8 [29] показана зависимость ширины и формы хроматографического пика от объема анализируемой пробы. Как видно из приведенных хроматограмм, ширина хроматографического пика заметно увеличивается с возрастанием объема образца, что приводит к уменьшению эффективности хроматографической колонки (понижению числа теоретических тарелок И). [c.39] В практической работе часто приходится анализировать пробы, объем которых превышает Vu, что приводит к понижению эффективности разделения [321. [c.40] Уравнение (28) согласуется с экспериментальными данными, приведенными в работе [33]. [c.41] На рис. 9 приведена в качестве примера зависимость Н от величины анализируемой пробы для и-парафинов Сб — С, [34]. Эффективность колонки уменьшается при увеличении пробы особенно резко для соединений с не-большо константой распределения. [c.41] При использовании медленных химических реакций, когда нельзя сократить время введения пробы, целесообразно применять или промежуточное концентрирование или включать реактор в хроматографическую схему только после полного проведения реакции. [c.42] ИЗ приведенных данных, эффективность колонки резко падает при термостатировании устройства для ввода пробы ниже температуры кипения анализируемых соединений. [c.43] Рассмотренные выше закономерности размывания пробы следует учитывать при конструировании и расчете рабочих условий реакторов нехроматографического типа. [c.43] В реакторах хроматографического типа величины удерживания и размывания зон образовавшихся продуктов и нереагирующих соединений могут быть определены на основе хорошо изученных соответствующих закономерностей для хроматографических колонок [20, 31, 34]. [c.43] Реакторы хроматографического типа соединяются последовательно с хроматографической колонкой и поэтому для определепия хроматографических характеристик (времени удерживания и ширины зон) в таких системах можпо использовать расчетные методы, развитые для составных колонок [37—39]. [c.44] На практике наиболее часто для идентификации соединений используется система представления данных в относительных временах удерживания. [c.44] Как следует из проведенной оценки, относительное время удерживания в системе с реактором для рассмотренного случая практически не отличается от соответствующей величины для хроматографической колонки (т 0,2). [c.45] Размывание зон несорбирующихся компонентов (распространенный случай для хроматографических реакторов) подробно изучалось рядом исследователей [40—42]. [c.45] Величина H для несорбирующегося компонента обычно невелика. Так, нанример, по данным работы [42], для размывания этилена в азоте // н составляет для набивной колонки 0,7 мм (длина 5,93, м диаметр 3,8 мм), а для капиллярной 0,34 мм (длина 16 м, диаметр 0,88 мм). Поэтому часто можно считать Н Н . Отметим, что рассчитанные нами по данным работы [42] времена удерживания и эффективности (Н) для хроматографической колонки с реактором и хроматографической колонки без реактора практически не отличались друг от друга. [c.46] Для уменьшения размывания целесообразно использовать, если это возможно, или капиллярные реакторы, или микронабивные колонки малого диаметра [43—45]. [c.46] С е м 0 н о н к о, С. 3. Р о г и н с к и й, М. И. Я н о в-с к и й. Кинетика и катализ, 6, 320 (1965). [c.46] Вернуться к основной статье