ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пиролитическая газовая хроматография из "Химические методы в газовой хроматографии" Пиролитическая газовая хроматография (ПГХ) — косвенный метод исследования, в котором исследуемый образец пиролизуют, летучие продукты анализируют газохроматографическим методом и исследуемый объект характеризуют на основании газохроматографического анализа летучих продуктов его пиролиза. Проводя качественный и количественный анализ состава продуктов, образовавшихся при пиролизе анализируемого образца, можно сделать определенные заключения о строении и составе исследуемой системы. В отличие от других широко используемых в газовой хроматографии химических методов, пиролиз является сложной реакцией, характеризующейся обычно многонаправленностью и многоста-дийностью. Однако, несмотря на эти осложняющие факторы, образующиеся продукты отражают состав и строение пиролизуемого образца, и это является основой для использования и развития ПГХ. [c.70] Аналитический пиролиз —один из важнейших методов аналитической химии, известный еще в глубокой древности. Термическая деструкция и последующий анализ продуктов деструкции давно применяют для качественного и количественного анализа нелетучих соединений и установления их строения [1—3]. Использование газохроматографического метода анализа продуктов резко увеличило реальную ценность пиролиза, так как в сложном наборе образующихся продуктов только некоторые являются характерными для данного типа образца. [c.70] Однако методу ПГХ присущи и определенные ограничения, связанные со сложностью химических реакций при пиролизе и с большой ролью вторичных реакций, которые осложняют связь между структурой пиролизуе-мого объекта и конечными наблюдаемыми продуктами пиролиза. Поскольку состав продуктов пиролиза зависит от конкретных условий его проведения (температуры, продолжительности, размера образца, скорости газа-носителя и т. д.), то эксперимент необходимо проводить при строгой стандартизации условий пиролиза. [c.72] Процессы термической деструкции органических соединений изучены недостаточно подробно. Пока нельзя предсказать количественный состав образующихся при пиролизе летучих продуктов деструкции, зная строение образца и условия его пиролиза. Не решена и представляющая большой научный и практический интерес обратная задача установление строения и состава анализируемого вещества по продуктам пиролиза, хотя конкретные исследования, посвященные установлению строения пиролизуемого образца по продуктам его пиролиза, и описаны в литературе. Поэтому при решении практических задач чаще всего задача исследователя состоит в установлении эмпирической корреляции между строением, составом и другими свойствами исследуемого образца и спектром образующихся при пиролизе продуктов. На практике реализуются различные по сложности хроматографические спектры продуктов пиролиза в зависимости от природы и условий пиролиза. [c.72] В большинстве работ объектами пиролиза являются образны органических веш сств или микроорганизмы. Однако несомненно целесообразно его применение и для неорганических объектов. Так, Гетман [9] показал, что при высокой температуре (1000°С) в условиях пирогидролиза такие элементы, как фтор, хлор, бром и иод, выделяются из силикатных пород и минералов в течение 2—3 мин. В работе Гетмана определение анионов указанных элементов проводят электрохимическими методами (кулонометрическими и полярографическими). Однако определение галогенводородов может быть проведено и газохроматографически. [c.74] Поскольку условия проведения пиролиза существенно влияют на спектр образующихся продуктов, на воспроизводимость получаемых результатов, а также на характер зависимостей между составом образующихся продуктов и природой (составом) пиролизуемого образца, методике проведения пиролиза и аппаратуре для его осуществления уделяется большое внимание, и этому вопросу посвящены многочисленные работы (см., например, [2, 3]). [c.74] Вернуться к основной статье