ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Технология аминирования антрахинонсульфонатов из "Промышленный синтез ароматических нитросоединений и аминов" В связи с возросшей потребностью в 1-аминоантрахиноне в США и в СССР в последние годы проведен ряд работ по усовершенствованию метода его получения. В обеих странах был aнoвo подвергнут обследованию метод амимгирования антра-хинон-1-сульфоната в присутствии солей мышьяковой кислоты. [c.263] Работами американских ученых установлено, что, применяя для аминирования аммонийную соль мышьяковой кислоты при pH среды от 6,9 до 7,3, можно получить выход 1-аминоантрахинона более 90% от теории. Это условие соблюдается при молярном соотношении ЫНз и мышьяковой кислоты, равном приблизительно 2 1. На 1 моль сульфоната загружают 4 моль связанного аммиака. Концентрация сульфоната в реакционной смеси повышается до 26,4%, причем выпадения ингредиентов в осадок не наблюдается. Снижение концентрации сульфоната до 10% не оказывает вредного влияния на качество и выход готового продукта. Оптимальный выход достигается при температуре 230—240 °С и избыточном давлении около 35 ат. Продолжительность аминирования антрахинон-1-сульфоната при этом составляет 9—12 ч. [c.263] Очень чистый 1-аминоантрахинон при бензоилированни ег указанным выше методом имеет бензоильное число 28. Установлено, что 1-аминоантрахинон с бензоильным числом 26,5 и более, достаточно чист для получения из него антрахиионовых красителей. [c.264] Этот же процесс может быть использован для получения других а-полиамн-ноантрахинонов заменой антрахинон-1,5-дисульфоната такими антрахинон-поли-а-сульфонатами, как, например, антрахинон-1, 8-дисульфонат натрия пли его смесь с антрахинон-1,5-дисульфонатом натрия. [c.265] Температура плавления полученного яминоантрахинона рав на 250—252 °С, содержание в нем аминов (по реакции диазотирования) достигает 99%. [c.266] Синтез 1,5-диаминоантрахинона проводят следующим образом. Приготовляют реакционную смесь, содержащую 80—140 г динатриевой соли 1,5-дисульфокислоты антрахинона в 1 л аммиачного раствора и 105—120% от теоретического количества мышьяковокислого аммония pH смеси устанавливают в пределах 7—9. Полученную смесь гомогенизируют на мельнице мокрого помола и подают под избыточным давлением 80—120 ат в реакционный аппарат трубчатого типа, обогреваемый парами ВОТ (высококипящий органический теплоноситель). В реакторе поддерживается температура 270—300 °С. Время пребывания реакционной массы в аппарате 45—80 мин. Затем смесь проходит через редуктор в сборник. При редуцировании часть воды испаряется, а 1,5 диаминоантрахинон выпадет в осадок. После фильтрования, промывки и суш ки получают 1,5-диаминоантрахинон с температурой плавления 319 °С. Содер жание 1,5-диаминоантрахинона в техническом сухом продукте равно 92—95%. выход 1,5-диаминоантрахинона (по динатриевой соли 1,5-дисульфокислоты антрахинона) составляет 85—92% от теоретического. [c.266] Вернуться к основной статье