ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественный и полуколичественный анализ газовых смесей из "Спектральный анализ газовых схем" При проведении качественного анализа, прежде всего на основании соображений, изложенных в 16, выбираются источник света и конструкция разрядной трубки. [c.174] Разрядная трубка припаивается к вакуумной установке, описанной в гл. И1, 7. Затем приступают к тренировке трубки. Электроды и стенки разрядной трубки сильно поглощают газы, в частности, атмосферный воздух или газы, находятциеся в ней до впуска анализируемой смеси. Эти газы выделяются в процессе разряда, в результате чего в спектре анализируемой смеси появляются линии элементов, не входящих в состав смеси. Во избежание этого в разрядную трубку впускается какой-нибудь газ, присутствие которого в анализируемой смеси заранее установлено чаще всего этот газ является основным компонентом анализируемой смеси. Далее на несколько минут включается разряд, и по цвету разряда и по характерным линиям или полосам в его спектре можно сразу установить наличие таких загрязнений как азот, кислород, водород, окись углерода, Сг, ОН, СП, N. [c.174] В тех случаях, когда количество газа не ограничено, удобно проводить анализ в струе газа. Давление газа в разрядной трубке и скорость струи подбираются экспериментально. Регистрация спектра начинается через несколько минут после включения разряда. Из последовательно полученных спектрограмм выбирается спектрограмма, на которой отсутствуют линии случайных примесей. При использовании для анализа кратковременной вспышки при разряде конденсатора трубку можно не тренировать, так как ни электроды, ни стенки ее не нагреваются, а следовательно, и не выделяют адсорбированных газов. Обработка полученных спектрограмм заключается в отождествлении всех присутствующих спектральных линий. [c.175] Первая работа по качественному анализу газовых смесей относится еще к 1896 г. и посвящена определению водорода в воздухе Р ]. [c.176] В качестве источника возбуждения спектра во многих ранних работах применялся инд ктор. Муре и Ле-пап[ ° ] определяли концентрацию криптона и ксенона в аргоне методом визуального фотометрирования. Подбиралось давление, при котором интенсивность линий криптона и ксенона равнялась интенсивности линий аргона при разных концентрациях криптона и ксенона в аргоне, и составлялись таблицы гомологических пар, охватывающих интервал концентраций от 0,05 до 0,5%. Пенчев р ] применил метод Муре и Лепапа для анализа газа в естественных водных источниках. Ему удалось повысить чувствительность определения до 0,01%. [c.176] Интенсивности. тиний азота сравнивались с интенсивностями линий железа, так как железо содержалось в электродах в виде примеси. Однако такое сравнение Вряд ли целесообразно истому, что интенсивность ли-ний материала электродов непостоянна. Как видно из таблицы, наименьшая чувствительность достигнута при определении примесей в азоте. Чтобы увеличить чувствительность определения водорода в азоте, к азоту добавляется гелий. При этом интенсивность линий На резко возрастает интенсивность линии На в отсутствии гелия при 10% водорода в смеси равна интенсивности линии На в присутствии гелия при 1,75% водорода в смеси. Метод, использованный Хейесом, часто применяется в спектральном анализе газовых смесей. Прибавление в больших количествах элемента с высоким потенциалом возбуждения повышает электронную температуру разряда, а значит, и чувствительность определения трудновозбудимого компонента ). [c.177] Интересные результаты по спектральному анализу газовых смесей были получены Панетом и Петерсом Им удалось обнаружить в воздухе 10 см гелия и, неона. Источником напряжения являлся индуктор, параллельно которому включался искровой промежуток разряд возбуждался в узком капилляре. Электроды в виде тонких проволок могли передвигаться вдоль капилляра условия разряда при этом сильно менялись. [c.177] Фриш и В. А. Коновалов определили десятые доли процента аргона в азоте Р ]. [c.179] Монфилс и Позен дали метод определения следов азота в аргоне Р ]. Они проводили исследование в полом катоде и анодной части разряда, используя анод в форме острия. В полом катоде авторам удалось определить сотые доли процента азота в аргоне при давлении смеси в несколько десятых долей миллиметра ртутного столба. Далее авторы отметили, что при увеличении давления в разрядной трубке чувствительность определения азота повышается, но разряд становится нестабильным. Достигнутая чувствительность в анодном свечении составляла 0,01%. Условия разряда ни в анодном свечении, ни внутри полого катода не благоприятны для возбуждения примеси азота в смеси азот — аргон. [c.179] Высокая чувствительность определения азота и водорода в гелии была достигнута Дуфендаком и Уол-фомР ]. В положительном столбе тлеющего разряда водород определялся в концентрациях порядка 0,005%, а азот — порядка 0,02% (в высокочастотном разряде чувствительность определения порядка 10 %). [c.179] В импульсном разряде Р ] можно определять сотые доли процента гелия в азоте, аргоне и неона в воздухе. [c.179] Удобный и чрезвычайно компактный приб( -р для быстрого получения спектрограмм при качественном анализе предложен в работе (см. рис. 68). Прибор состоит из карманного цейсовского спектроскопа прямого видения, который присоединен к фотоаппарату, позволяющему снять спектр на фотопленку. Возбуждение свечения смеси газов производится от стандартного магнетронного генератора частотой 2450 Лiгi(, мощностью 10—100 вт. [c.180] Часто при проверке чистоты газа достаточно указать лишь верхнюю или нижнюю границу присутствия примесей, т. е. фактически произвести визуальную полу-количественную оценку их содержания. Такая оценка с успехом может быть проведена с помощью стилоскопа или иного визуального спектрального прибора. Визуальные методы полуколичественного анализа металлов и сплавов на стилоскопе и стилометре хорошо разработаны р ] и имеют широкое распространение в промышленности. По сравнению с анализом сплавов анализ смесей газов на стилоскопе оказывается даже проще, благодаря тому, что спектры газов значительно беднее линиями. [c.181] Визуальное полуколичественное определение состава других смесей газов во многих случаях также не представляет особых трудностей. [c.183] Вернуться к основной статье