ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественный анализ двухкомпонеитных смесей газов из "Спектральный анализ газовых схем" Анализ двухкомпонентных газовых смесей можно разбить на следующие группы. [c.183] Анализ смесей инертных газов. [c.183] Первая группа относится к определению легковозбудимой примеси в трудновозбудимой основе, третья к определению трудновозбудимой примеси в легковозбудимой основе. Во II и IV группах основой смеси может быть как легковозбудимый компонент, так и трудновозбудимый. [c.183] Рассмотрим конкретные примеры анализа, характеризующие в большей или меньшей степени каждую из указанных групп. Полный перечень проанализированных смесей газов и список аналитических пар приводится в приложении II. [c.183] Определение азота в гелии. При определении азота в инертных газах необходимо обращать особое внимание на состояние поверхности стенок разрядной трубки. В разрядной трубке, предварительно хорошо оттренирован-ной, наблюдается поглощение азота из смеси. Так, было замечено, что в гелии полосы азота обнаруживаются лишь начиная с концентраций 10 з%. Но если трубку предварительно несколько раз прод1ыть смесью 10 з% азота в гелии, то добавление 2-10 % азота уже заметно усиливает интенсивность полос азота. [c.184] Кривые получены при разных условиях разряда. [c.185] Определение азота в неоне. Примеси азота в неоне в интервале концентраций 10- —10 -% определяются по полосам второй положительной системы азота С П — В П, расположенным в области 3500 А (см. прилолсе-ние VI, спектр XI). [c.185] Если в смеси азота присутствует небольшое количество углекислоты и углеводородов, анализ азота в неоне может быть проведен по полосам СМ, их интенсивность меняется линейно с изменением концентрации азота. Условия проведения анализа аналогичны условиям определения азота в гелии и аргоне. Смесь при давлении порядка 100 мм рт. ст. возбуждается в высокочастотном разряде в капилляре диаметром 0,5—1 мм. Для выделения излучения азота могут быть использованы соответ-ствуюш.ие интерференционные фильтры. При фотографической регистрации спектра съемка производится на спектрографе ИСП-28. [c.186] Определение азота в аргоне. Методика проведения анализа азота в аргоне при использовании в качестве источника возбуждения спектра высокочастотного разряда изложена в 26. [c.186] При осуществлении потока газа через разрядную трубку можно возбуждать смесь азота с аргоном не только в высокочастотном разряде, но и в положительном столбе разряда переменного тока Р ] или в полом катоде Р ]. Однако относительная чувствительность определения азота в этих источниках не превышает сотой доли процента при средней ошибке анализа порядка 20%. [c.186] Как показано в работах р1 -42о] определение малых примесей азота в аргоне и других инертных газах удобно вести по суммарной интенсивности полос II положительной системы азота, расположенных в области 3900—3600 А, которую можно легко выделить с помощью фильтров. Этот прием был использован рядом авторов при разработке автоматических газоанализаторов р 421. 422J Описание газоанализаторов приведено в 14. [c.186] Определение кислорода в инертных газах. Кислород в гелии и неоне может быть определен, начиная с концентраций 10 % и выше, если возбуждение смеси производить в высокочастотном разряде в капилляре диаметром 0,5—1 мм при давлении 600 мм рт. ст. Анализ ведется по линиям атомарного кислорода в инфракрасной области спектра. Для неона используется аналитическая пара 01 7772А — Ые 7839А, для гелия 01 7772 А— Не 7281 А. [c.187] При определении кислорода, так же как и при определении азота, разрядную трубку следует предварительно промывать анализируемой смесью, так как кислород поглощается в разряде в большей степени, чем азот. [c.187] Градуировочные кривые для определения кислорода в инертных газах приводятся на рис. 70. Малый наклон градуировочных графиков и отклонение их от прямолинейности в области малых концентраций обусловлен наличием фона и небольшими количествами примесей кислорода, остающихся на стенке трубки даже после ее промывки чистым инертным газом. [c.187] Определение водорода в инертных газах. При определении водорода в инертных газах следует тщательно обезгаживать вакуумную установку и разрядную трубку, очищая их от паров воды. [c.188] Со стенок даже в хорошо обезгаженной вакуумной установке за 18—25 часов выделяется такое количество паров воды, которое способно увеличить процентное содержание водорода в смеси на несколько сотых %. Известно, что в разряде молекула воды диссоциирует на водород и кислород. Выделение паров воды со стенок разрядной трубки в процессе разряда идет еще более интенсивно. Этот эффект усиливается с ростом разрядного тока-. Кроме того, стенки разрядной трубки адсорбируют водород из смеси. Поэтому, если в разрядную трубку впустить после смеси чистый газ, в нем будут обнаружены следы водорода, избавиться от которых удается лишь путем прогрева разрядной трубки газовой горелкой. Перечисленные обстоятельства затрудняют процесс проведения анализа любой смеси на содержание в ней водорода. [c.188] Для получения воспроизводимых результатов анализа, особенно в области малых концентраций водорода, после каждой анализируемой смеси следует тщательно оттренировывать разрядную трубку путем прогрева газовой горелкой При работе в струе газа тренировка трубки практически осуществляется непосредственно в самой анализируемой смеси в период предварительного обжига. [c.189] Методика анализа водорода в аргоне и неоне аналогична методике определения водорода в гелии. [c.189] Вернуться к основной статье