ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Некоторые специальные приемы фотометрического анализа из "Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа" Определение лантана на бумажной хроматограмме основано на различии в положении минимума отражения метилового тимолового синего и его комплекса с лантаном. [c.161] Приготавливают полоски хроматографической бумаги с окрашенными зонами метилового тимолового синего с лантаном и на спектрофотометрах СФ-10 или СФ-14 снимают спектры отражения цветных зон относительно хроматографической бумаги с зоной чистого реактива той же концентрации. Для получения однородной окраски пятен хроматографическую бумагу погружают в раствор реактива в растворителе, не обладающем хроматографическим эффектом. Построив калибровочный график коэффициент отражения — концентрация по цветным зонам с известным содержанием лантана (рис. 73), определяют неизвестное количество лантана на исследуемой хроматограмме. [c.161] Эталоном сравнения служит хроматографическая бумага, погруженная на 5 сек в раствор метилового тимолового синего той же концентрации и высушенная в течение 30 мин на воздухе. [c.162] Определив коэффициент отражения исследуемой хроматограммы при 600 нм, при помощи калибровочного графика находят неизвестное содержание лантана в исследуемой пробе. [c.162] Метиловый тимоловый синий, 0,001 М водно-спиртовый раствор (1 1). Буферный раствор уротропина (pH = 5). [c.162] Стандартный раствор нитрата лантана, содержащий 0,5 мг Ьа в 1 мл. [c.162] При наличии определяемой микропримеси в реагентах для получения правильных резу.льтатов измерения онтической плотности исследуемого и холостою растворов нужно производить последовательно относительно чистого растворителя или раствора реактива строго постоянной концентрации. Определяемое количество микронримеси находят по разности его обш его содержания и содержания в холостой пробе. [c.163] При последовательных отсчетах относительная погрешность определения сохраняется одинаковой вплоть до 1,5-кратного содержания примеси в реагентах но сравнению с определяемой величиной. [c.163] Анализ в присутствии смолообразных веществ или нефильтру-ющейся мути [207]. Присутствие в анализируемых растворах смолообразных веществ или тонкодисперсной нефильтрующейся мути вызывает существенные затруднения при фотометрических определениях, вследствие того, что избирательное поглощение света определяемым веществом маскируется неизбирательным поглощением этих примесей. Однако, если светопоглощение смолообразных веществ или мути в аналитических точках остается постоянным и его удается измерить, то эти примеси можно рассматривать как компоненты анализируемой смеси и соответствующим образом учитывать их светоноглощение. Для учета светопоглощения пользуются различными приемами. [c.163] Благодаря своей простоте метод получил широкое распространение. Однако он имеет и недостатки. [c.164] Использование метода базисных линий требует проведения измерений во многих точках или записи кривой всего максимума поглощения, а при наложении спектров поглощения двух анализируемых компонентов метод практически не применим. При нечетко выраженном максимуме метод базисных линий недостаточно чувствителен, дает малый наклон калибровочных графиков В = f (С), а при положении аналитической точки вне максимума поглощения метод вообще не применим. [c.164] Метод гетерохроматической экстраполяции [208]. В этом методе оптическая плотность Вд, обусловленная смолообразными веществами (отрезок на рис. 75), определяется в аналитической точке путем линейной экстраполяции по значениям оптических плотностей 2 и Вв, измеренным при длинах волн и Яд вне полосы поглощения. [c.164] Величина оптической плотности раствора B J определяемого вещества (отрезок ВВ]) связана с измеренной величиной оптической плотности следующим соотношением В а —В — В . [c.164] Графическое определение оптической плотности анализируемого раствора (Ван) в присутствии смолообразных веществ или нефильтрующейся мути. [c.164] Метод гетерохроматической экстраполяции позволяет изменять длину волны аналитической точки и даже проводить анализ в аналитической точке, лежащей вне максимума поглощения. При измерении оптической плотности при длине волны максимального поглощения наклон калибровочного графика В = f С) получается максимальным. Измерения оптической плотности производятся толькО в трех определенных точках (при Х и Х ). [c.165] Недостатком метода является обязательное отсутствие поглощения индивидуальных (исходных) веществ на используемом участке спектра. [c.165] Спектрофотометрическое (фотометрическое) титрование — группа методов объемного анализа, в которых конечная точка титрования определяется по изменению оптической плотности раствора. [c.165] Вернуться к основной статье