ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественное микроопределение элементов из "Установление структуры органических соединений физическими и химическими методами том 1" Теория и методы эксперимента детально рассмотрены в цитированных выше книгах [48, 55] . В табл. 1.1 приведены количества вещества, необходимые для определения, и указана точность, с которой могут быть получены результаты при анализе по Преглю. Литературные ссылки включают недавние работы, в которых описаны, в частности, некоторые модификации стандартных методов. [c.34] Определение углерода и водорода в соединениях, содержащих кроме углерода, водорода и кислорода также и другие элементы. В соответствии с оригинальным методом Прегля для связывания газообразных продуктов (исключая СОа и На), образующихся при сожжении из других (помимо С, Н и О) элементов, которые присутствуют в исходном соединении, применяется универсальная набивка . Она состоит из серебра, двуокиси свинца и смеси хромата свинца с окисью меди. Галогены образуют с металлическим серебром галогениды серебра окислы серы задерживаются в виде сульфата свинца или серебра. Азотсодержащие вещества, в частности нитро- и нитрозосоединения, образуют при сожжении окислы азота, которые количественно связываются двуокисью свинца. Недостатки двуокиси свинца состоят в том, что она задерживает наряду с окислами азота также некоторое количество двуокиси углерода и воды и, кроме того, она быстро насыщается, особенно окислами азота. Чрезвычайно надежно работает металлическая медь, нагретая до 500° С [76, 77] двуокись марганца эффективно задерживает окислы азота при комнатной температуре [78]. [c.35] Особые трудности возникают при анализе фторсодержащих соединений, продукты сгорания которых реагируют с кварцем трубок для сожжения, в результате чего образуется летучий че-тырехфтористый кремний, задерживающийся в поглотительных трубках. Он может быть уловлен с помощью окиси магния [79, 90]. Предложено большое число разных катализаторов для удержания гетероэлементов, помимо С, Н и О описано много методов одновременного определения углерода, водорода и других элементов в одном и том же образце. Современные и перспективные методы определения различных элементов охарактеризованы в обзорах [81-83]. [c.35] Вернуться к основной статье