ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественное минроопределение функциональных групп из "Установление структуры органических соединений физическими и химическими методами том 1" Стабильные изотопы. Дейтерий. Соединения, содерншщие дейтерий, обычно сжигают до смеси ВаО — НаО, применяя либо метод Прегля для определения водорода [84], либо метод с использованием запаянных трубок для микроопределений [87]. Содержание дейтерия в образовавшейся воде определяют либо с помощью ИК-спектроскопии [87, 88], либо измерением плотности методом падающей канли [84, 89] или в градиентной трубке [90]. Другой путь состоит в восстановлении воды до водорода [91, 92] или в превращении соедипения в один из низших алка-нов [93] с последующим определением содержания дейтерия при помощи масс-спектрометра. [c.36] Изотоп С. Вещества, содержащие С, сжигают сухим или мокрым способом и определяют отношение СОа/ СОа масс-спектрометрически [53, 94] или методом инфракрасной снектро-скопии [95]. [c.36] Изотоп 0. Вещества, содержащие 0, превращают в двуокись углерода по модифицированному методу Шютце — Унтерцаухера и смесь С Ог и С Оз оценивают масс-спектроме-трически (см., например, [95, 96]). [c.36] Радиоактивные изотопы. Для определения радиоактивных изотопов применяют счетчики Гейгера, ионизационные камеры и сцинтилляционные детекторы. Метод жидких сцинтилляторов [97, 98] позволяет во многих случаях определять радиоактивность органических соединений без их предварительного расщепления (см. [85]). [c.36] Изотоп С. Соединения, содержащие или сразу превращают в двуокись углерода и анализируют ее с помощью счетчика Гейгера для СОз [84], или превращают в карбонат бария и непосредственно определяют число импульсов (см. [100]). [c.37] Химические методы определения функциональных групп сохранили в большой мере свое значение до сих пор, хотя сведения о функциональных группах сейчас могут быть получены с помощью более современных методов — инфракрасной и ультрафиолетовой спектроскопии, ядерного магнитного резонанса и масс-спектрометрии. Химические методы сохраняют свое значение не только потому, что их точность ( 5%) обычно достаточна для решения наиболее часто встречающейся задачи — выяснения числа одинаковых функциональных групп (обычно от О до 3), содержащихся в данном соединении. Гораздо важнее то, что в отличие от результатов физико-химических исследований, часто зависящих от окрун ающих группировок, результаты химических определений обычно дают нулевые значения или близкие к ним в случае отсутствия определяемых функциональных групп. [c.37] Вернуться к основной статье