ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Осаждение посредством сульфид-ионов из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Нужно быть осмотрительным, приступая к анализу неизвестного вещества или даже хорошо известного материала, если неизвестно его происхождение. [c.80] Такая осмотрительность необходима не только для того, чтобы получить правильные результаты при определении известных компонентов этого вещества, но и д [я того, чтобы не упустить каких-либо важных его составных частей. [c.80] И магния. Оксалатный метод, который применяется обычно для определения кальция в присутствии магния, неприменим, если кальция очень мало, а магния много. Фосфатный метод определения магния не дает хороших результатов в присутствии большого количества оксалатов. Висмутатный метод определения марганца не оставляет желать лучшего, если раствор не содержит кобальта или хрома. Определение свинца в виде его сульфата дает вполне удовлетворительные результаты, если это определение не пытаются проводить, когда присутствуют барий, кальций, серебро или сурьма. [c.81] Таким образом, прежде чем выбрать, тот или иной метод анализа, аналитик должен рассмотреть все йзвестные его ограничения и решить, можно ли его применить к данному материалу. Во всех случаях надо иметь уверенность, что анализируемый материал не содержит веществ, мешающих определению, в отношении которых не приняты меры предосторожности. Если присутствуют вещества, влияние которых находится под сомнением, то нужно сначала удостовериться в их поведении, проведя анализ приготовленной в лаборатории смеси, близкой по составу к анализируемому материалу и содержащей известное количество определяемой составной части. Ничего нельзя принимать на веру. [c.81] Всегда полезно составить схему анализа материала, качественный состав которого известен изображенная в виде диаграммы схема помогает сразу обнаружить ошибки и слабые места, которые иначе могли бы остаться незамеченными. [c.81] Данные, полученные при исследовании простых соединений, не могут быть с уверенностью применены к анализу смесей. Так, например, титан, ниобий и тантал могут быть количественно осаждены гидролизом их солей из слабокислых растворов, но если присутствует цирконий, осаждение будет неполное, а может и вовсе не произойти. Точно так же, галлий совсем не осаждается сероводородом в слабокислом растворе, но в присутствии цинка, серебра, меди и мышьяка его осаждение может быть полным. Наконец, ])астворимость хлороплатината калия в 80%-ном спирте хорошо известна, но она совершенно отличается от его растворимости в 80 %-ном спиртовом растворе, содержащем хлоронлатинат натрия и свободную платинохлористоводородную кислоту, как это обычно имеет место в ходе анализа. [c.82] Много затруднений вызывают вещества, которые препятствуют осаждению или замедляют его, если они не удалены предварительно или не обезврежены, как, например, ванадий (V) при осаждении фосфора в вцде фосфоромолибдата аммония и фтор или органические вещества при осаждении алюминия аммиаком. Равным образом должно быть исключено присутствие веществ, вызывающих нежелательные реакции, как, например, нитратов или аммонийных солей при осаждении серы в виде сульфата бария, оксалата аммония при осаждении тория в виде оксалата, карбонатов при осаждении урана аммиаком, мышьяка при титровании сурьмы перманганатом калия и хлоридов при титровании ртути роданидом калия. [c.82] Наконец, наибольшБ м источником затруднений в прикладном анализе являе ся то, что многие из применяемых реакций не приводят к точным разделениям. Так, кремнекислота не может быть полностью отделена от бора выпариванием кислых растворов досуха и обезвоживанием цинк при осаждении сероводородом осаждается частично вместе с медью и кобальт — вместе с оловом (IV) осадок гидроокиси алюминия удерживает медь и цинк даже после повторного переосаждения аммиаком кальций осаждается оксалатом аммония не полностью магний склонен увлекать с собой щелочпые металлы при его осаждении в виде фосфата. [c.82] ДЛЯ определения фосфора в простой углеродистой стали совершенно отличен от метода, применяемого в случае анализа быстрорежущей инструментальной стали метод, применяемый при приготовлении раствора для электролитического определения меди в латуни, совершенно не похож на метод, применяемый при определении меди в молибденовых рудах. [c.83] Осаждения добавлением сульфид-ионов имеют очень важное значение в количественном анализе не только для выделения отдельных элементов, но и для отделения групп элементов друг от друга. Осаждения могут быть проведены при самых различных условиях как в отношении концентрации ионов водорода, так и в отношении других особенностей раствора, в зависимости от преследуемых целей. Например, изменяя концентрацию ионов водорода, можно мышьяк (V) отделить от свинца, свинец от цинка, цинк от никеля, никель от марганца й марганец от магния. В щелочных растворах некоторые сульфиды образуют растворимые соединения, что может быть использовано для разделения элементов внутри группы, например для отделения свинца от молибдена. Разделения внутри группы возможны также путем превращения одного или нескольких ее членов в комплексные анионы, которые не реагируют с сульфид-ионами, например отделение кадмия от меди в растворе цианида, меди или сурьмы (III) от олова (IV) в растворе фтористоводородной кислоты, и сурьмы от олова в растворе, содержащем щавелевую кислоту и оксалат. [c.83] Осаждения сероводородом могут быть приблизительно разделены на пять классов в зависимости от того, в каком растворе проводится осаждение. [c.83] Вернуться к основной статье