ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение элементов в осадке от аммиака, ацетата натрия или сукципата натрия из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Остроумовым разработан ряд методов гидролитического осаждения, в которых требуемая концентрация ионов водорода создается добавлением слабых органических оснований или смесей этих оснований с их солями. Для анализов применяют пиридин, смесь иирйдина с азотнокислым пиридином и а-пиколин. Чистота разделений, проводимых этими методами, связана с тем, что многие металлы образуют с указанными органическими х)снованиями растворимые комплексные соединения. [c.111] При добавлении пиридина к слабокислому анализируемому раствору в нем, создается pH, приблизительно равный 6,5. В этих условиях осаждаются железо (III), алюминий, хром, уран, индий, галлий, титан,, цирконий, тОрий и скандий. В то же время марганец, кобальт, никель и цинк (а также и металлй сероводородной группы — медь и кадмий) образуют с пиридином ко мплексные ионы состава Me( 5HgN)2 , остающиеся в растворе. Для создания в растворе указанного значения pH при определении металлов, присутствующих в обычных аналитических концентрациях, требуется добавление пиридина в избытке около 8 эквивалентов. [c.111] Эти преимущества особенно сказываются при выделении гидроокисей, имеющих амфотерный характер, как, например, гидроо1 исей алюминия, галлия и хрома. [c.111] Ход анализа. Кислый анализируемый раствор, содержащий не более 0,1 г осаждаемых металлов, нейтрализу от аммиаком до появления слабой мути и растворяют последнюю добавлением 1—2 капель разбавленной соляной кислоты. Прибавляют 5 г хлорида аммония (10—20 г, если присутствуют сульфаты) и нагревают до кипения. Сняв стакан с огня, осторожно прибавляют по каплям при перемешивании 20%-ный раствор пиридина до изменения окраски метилового красного и сверх того еще 10—15 мл избытка. Снова нагревают жидкость до начала кипения, переносят на водяную баню и оставляют на 30 мин. Затем фильтруют и осадок промывают горячим 3 % -ным раствором хлорида аммония, содержащим несколько капель пиридина. На фильтрование и промывание осадка требуется около 15 мин. Если из фильтрата желают выделить никель диметилглиоксимом, то для удаления пиридина, который мешает этому осаждению, прибавляют немного карбоната натрия и кипятят. После удаления пиридина раствор подкисляют и осаждают никель обычным способом. [c.112] Применяя смесь пиридина и его азотнокислой соли, имеющую pH = 4,1—4,2, можно отделить висмут от свинца (а также от меди и кадмия) (стр, 272) и торий от церия (III) и редкоземельных металлов. Пользуясь другой буферной смесью, содержащей 1 эквивалент азотной кислоты на 4 эквивалента пиридина и имеющей pH 5,4, можно отделить скандий от церия (III) и других редкоземельных металлов. [c.112] ВИЛЬНО проведенном осаждении, как, например, марганец, затем такие элементы, как магний и щелочноземельные металлы, которые могут оказаться в осадке при некоторых особых обстоятельствах, и, наконец, бор, который будет всегда находиться в осадке, если он присутствовал в заметных количествах в исходном материале. Несомненно, что многие из перечисленных элементов встречаются редко, некоторые могут быть удалены до осаждения специальной обработкой, другие могут быть количественно определены из отдельных навесок пробы. Все же остается так много элементов, что надо очень тщательно исследовать взвешенный осадок, прежде чем вычислять содержание алюминия по разности, как это обычно делается. [c.113] Может показаться, что анализ такого сложного осадка очень труден и ненадежен. В действительности это не так. Достаточно полный анализ осадка сделать не так уж трудно, и. он даже не очень сложен, если схема анализа правильно продумана и указанные элементы присутствуют в количествах, допускающих их определение (см. Подробный анализ осадка от аммиака , стр. 118). [c.113] В дальнейшем мы не будем рассматривать различные методы разделения ниобия и антала, так как они встречаются редко и их присутствие-серьезно нарушает ход анализа и требует применения специальных детодов анализа (см. Ниобий и тантал , стр. 666). [c.114] Ванадий встречается часто, а уран редко когда оба эти элемента содержатся вместе, они взаимно мешают определению один другого так, ванадий, в зависимости от его количества, мешает осаждению большего или меньшего количества урана сульфидом аммония. Бериллий не принадлежит к числу обы чных составных частей горных пород в большинстве разделений он сопровождает алюминий. . [c.114] Вернуться к основной статье