ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Подробный анализ осадка от аммиака из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Эта схема предусматривает прежде всего выделение остаточной кремнекислоты. Затем отделяют железо, титан и редкоземельные металлы, осаждая их едким натром в присутствии окислителя и карбоната натрия. В фильтрате остаются алюминий, фосфор, ванадий, хром и бериллий. Из осажденных элементов железо выделяют в виде сульфида осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата аммония титан определяют в фильтрате колориметрически, после разрушения винной кислоты цирконий о аждают в растворе, содержащем перекись водорода, употребленном для определения титана, и, наконец, редкоземельные металлы осаждают вместе с гидроокисью титана в фильтрате от осаждения циркония и отделяют от титана в виде фторидов. Окраска фильтрата, после осаждения едким патром указывает па присутствие хрома или урана, если последние содержатся в количествах, достаточных, чтобы окрасить раствор. Дальше веду-т анализ следующим путем. Сначала, определяют ванадий объемным методом, затем выделяют фосфор в виде фосфоромолибдата аммония и, наконец, осадок, полученный осаждением аммиаком фильтрата от фосформолйбдата, испытывают на алюминий, бериллий и другие элементы. [c.119] При выполнении большей части описанных выше операций растворы должны иметь возможно меньший объем, потому. что количества различных элементов, за исключением немногих самых главных (железо и алюминий в случае анализа горных пород), вфоятно, будут незначительны. Так как заметное количество осадка может остаться в порах фильтровальной бумаги даже после тщательной обработки растворителем фильтра с осадком, промытый фильтр следует сжечь, сплавить золу с щепоткой соды или пиросульфата и растворить плав. [c.119] Кр е м н и й. После пробы перекисью водорода обе части раствора соединяют, выпаривают до появления паров серной кислоты, отделяют и отгоняют кремнекислоту, как указано на стр. 956, а фильтрат сохраняют. Нелетучий остаток (если таковой остался после отгонки кремнекислоты) сплавляют с возможно меньшим количеством пиросульфата и охлажденный плав растворяют в полученном ранее фильтрате. Если нелетучего остатка очень мало, как это обычно бывает, то можно считать доказанным отсутствие заметных количеств сульфата бария, а также фосфора в соединении с титаном, цирконием, ниобием или танталом, за исключением того случая, когда значительное количество титана может удержать последние два элемента в растворе. Большое количество остатка — явление необычное и потому остаток надо тш атепьпо исследовать и только после этого прибавлять раствор его к фильтрату. [c.120] Фильтрат от кремнекислоты выпаривают до такого малого объема, чтобы лишь удержать в растворе содержаш иеся в нем соли, и осаждают (под конец при кипячении) ])аствором едкого натра, содержащим перекись водорода, а при наличии урана — также и соду (см. Осаждение едким натрой , стр. 109). Осадок переосаждают и щелочные фильтраты соединяют. Затем осадок растворяют в горячей разбавленной серной кислоте-полученный раствор сохраняд)т. [c.120] Анализ щелочного фильтрата. X р о м и у р а п. Если соединенные щелочные фильтраты бесцветны, то это указывает на отсутствие заметных количеств хрома и урана. Однако при содержании этих элементов в количестве нескольких сотых процента в таком разбавленном растворе они могут остаться незамеченными. Если нужно более точное исследование, то подкисляют раствор серной кислотой, кипятят с 1—2 каплями сернистой кислоты, осаждают аммиаком, добавляя его в небольшом избытке, фильтруют и сохраняют фильтрат. Осадок растворяют в малом количестве разбавленной серной кислоты, полученный раствор выпаривают до 10—20 мл, охлаждают, прибавляют 1—3 капли перекиси водорода (30%-пой) и затем едкий натр, пока осадок не растворится. Если в этом растворе не появится окрашивания, то содержание хрома и урана не превышает следов и раствор нужно соединить с сохраненным аммиачным фильтратом объединенный раствор служит для определения ванадия. [c.120] Если первоначальный щелочной фильтрат окрашен в желтый цвет,, то можно считать вероятным присутствие хрома или урана, особенно при исследовании горных пород, и вести анализ дальше, исходя из предположения, что окрашивание вызвано хромом. С возможностью того, что желтое окрашивание происходит от органических веществ, извлеченных из фильтра, считаться не приходится, если фильтр был перед фильтрованием хорошо промыт горячим раствором щелочи. Если окрашивание слабое, то хром определяют колориметрически (стр. 595) и сохраняют раствор для определения ванадия. Действительное присутствие хрома или урана может быть впоследствии проверено после отделения фосфора, но лучше это делать непосредственно, определяя эти элементы из отдельной большой навески (стр. 596). Если окраска раствора слишком интенсивна для колориметрического определения хрома, то кипятят щелочной раствор, пока вся перекись водорода не разложится, подкисляют серной. [c.120] Ванадий. Раствор, служивший для определения хрома, подкисляют серной кислотой и определяют содержание ванадия восстановлением сернистым ангидридом и титрованием перманганатом (стр. 513), если раствор не содержит железа, или восстановлением сульфатом железа (П), окислением избытка последнего персульфатом и титрованием перманганатом (стр. 514), если железо присутствует. Раствор после определения ванадия сохраняют. [c.121] Анализ осадка от едкого натра. Осадок от едкого натра обрабатывают так, чтобы получить 100 мл сернокислого раствора, содержащего 4 мл свободной серной кислоты. Осаждают сероводородом, фильтруют и осадок промывают (стр. 85). Фильтрат сохраняют. [c.122] Элементы сероводородной группы здесь не рассматриваются, так как предполагается, что все они были удалены раньше. [c.122] Ж е л е 3 о. К сохраненному фильтрату прибавляют винную кислоту (свободную от железу) в количестве, достаточном для того, чтобы удержать все основания в растворе (четырехкратное количество от массы основных окислов), затем аммиак, добавляя избыток его в 5 мл, и в течение 10 мин пропускают сероводород. Осадку дают осесть, поставив стакан на край паровой бани, после чего его отфильтровывают и промывают холодной водой, содержащей хлорид аммония, бесцветный сульфид аммония и немного тартрата аммония, не давая жидкости стекать полностью с осадка, чтобы не окислилось железо. Фильтрат, который при стоянии в течение нескольких часов не должен выделять нсрого осадка сульфидов, сохраняют. Обработку осадка сульфидов и определение и елеза продолжают, как описано на стр. 115. [c.122] Фильтрат от сульфидов подкисляют соляной кислотой в стакане емкостью 400 мл, выпаривают до небольшого объема, накрывают стакан стеклом и разрушают аммонийные соли нагреванием с царской водкой. Затем разрушают всю винную кислоту и другие органические вещества для чего прибавляют серную кислоту (если после разложения сульфата аммония ее не осталось от 5 до 10 мл), нагревают до выделения паров серной кислоты и осторожно приливают азотную кислоту (лучше дымящую), вводя ее время от времени маленькими порциями через носик стакана. Если органическое вещество устойчиво, последние следы его могут быть разрушены осторожным прибавлением нескольких капель концентрированного раствора перманганата. Наконец выпариванием удаляют всю азотную, кислоту. Охлаждают, разбавляют до определенного объема в мерной колбе емкостью 50 мл или больше, соответственно количеству присутствующего титана, и определяют его колориметрически (стр. 655). Раствор сохраняют. [c.122] Вернуться к основной статье