ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Высушивание и прокаливание осадков из "Практическое руководство по неорганическому анализу" После того как осадок собран на фильтре и промыт, он должен быть переведен в соединение постоянного состава, в виде которого его взвешивают. Не существует метода обработки, одинаково применимого ко всем осадкам. Так, способы обработки могут изменяться от осторожного высушивания до прокаливания при 1200° С и от простого прокаливания на воздухе до прокаливания в атмосфере водорода или азота. Осадки, подлежащие высушиванию при низких температурах, следует отфильтровывать через тигли Гуча, Мунро или тигли с пористой стеклянной пластинкой (стр. 128), но ни в коем случае не через бумажные фильтры. Высушивание и прокаливание осадков вообще лучше проводить в электрических шкафах или муфельных печах, снабженных термометрами или пирометрами и терморегуляторами. [c.131] Если осадок может быть безопасно сожжен в соприкосновении с бумагой, его лучше всего не сушить в воронке, а сложить влажный фильтр вместе с его содержимым и высушить в тигле (рис. 12). [c.131] С тиглями типа Гуча, как платиновыми, так и фарфоровыми, работа идет значительно быстрее. Высушивание может быть сделано, как и при использовании обыкновенного тигля, или же каким-либо другим удобным способом, не сопряженным с риском потери, по нри этом даже по окончании высушивания нагревание для прокаливания осадка должно быть постепенным. При работе с этими тиглями, в особенности при прокаливании восстанавдивающЕ хся веществ, следует избегать проникновения в тигель газов пламени через отверстия в дне тигля. До некоторой степени это достигается надеванием колпачка на дно тигля, но лучше помещать тигель внутри радиатора (стр. 47), а самое лучшее — прокаливать его в муфеле. В общем фи.1ьтрующие тигли не так удобны для прокаливания при высоких температурах на горелках, как тигли обычного типа, потому что колпачок понижает температуру у дна тигля. [c.132] Платиновые тигли значительно лучше для прокаливания при высоких температурах на пламени, чем фарфоровые, потому что в них можно получить более высокую температуру. При нагревании в муфеле это преимущество исчезает, и поэтому прокаливапие при высоких температурах фарфоровых и кварцевых тиглей следует проводить в муфеле. [c.132] Наконец, обязанностью каждого аналитика является испытание эффективности действия применяемых им горелок и муфелей. Расхождение многих результатов исследований может быть приписано разнице в температуре прокаливания, примененной различными авторами. [c.133] Указать точные температуры нагрева тиглей в пламени разных горелок невозможно вследствие различного типа этих горелок и местных различий в роставе применяемого газа и его давлении. Тем не менее желательно, чтобы аналитик имел хотя бы некоторое представление о получаемых температурах. Приведенные ниже температуры прокаливания были получены при использовании карбюрированного водяного газа, имевшего теплотворную способность 600 британских тепловых единиц на 1 куб. фут ( 5340 пкал на 1 м ). Во всех случаях термоэлектрическая пара помещалась внутри накаливаемого тигля у его дна и испытанию подвергалось несколько горелок каждого типа. Под термином красное каление обычно понимается температура, близкая к 600 °С. [c.133] Хорошее пламя паяльной горелки долн но лбгко расплавлять несколько сотых грамма порошка ортоклаза, помещенного на д но 15-граммового платинового тигля это указывает на температуру, равную приблизительно 1200° С. Если прокаливание должно быть проведено при тщательно регулируемой температуре, как, например, в случае окиси вольфрама или окиси молибдена, то следует пользоваться муфелем, снабженным пирометром. [c.133] Вернуться к основной статье