ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение железа, циркония, галлия, титана и ванадия из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Анализируемый раствор не должен содержать кремния, вольфрама и металлов сероводородной группы. Следует избегать также содержания в растворе значительных количеств фосфора, щелочноземельных и щелбч-ных металлов, в противном случае осадок будет несколько загрязнен ими. Редкоземельные металлы частично осаждаются купфероном и поэтому должны быть предварительно отделены в вйде фторидов или оксалатов, или же содержание их должно быть определено позже о взвешенном осадке. Анализируемый раствор разбавляют до 200 мл и приливают такое количество серной кислоты, чтобы общее содержание ее составило 20—25 жл. Если отсутствует винная кислота, вводят раствор перманганата до появления слабо-розового окращивания, а в присутствии винной кислоты — до полной уверенности, что все содержащиеся в растворе элементы окислились до состояния высшей валентности. Раствор охлаждают до 10° С и затем медленно при перемешивании добавляют хопод,-ный 6 %-ный раствор купферона до прекращения образования нераство-ряющегося осадка. После этого вводят немного мацерированной.бумаги, дают раствору отстояться 2—3 мин и затем при слабом отсасывании фильтруют через бумажный фильтр, вложенный в конус, собирая фильтрат в приемник (в котором находится немного прозрачного раствора кун-ферона) для проверки полноты осаждения. Осадок промывают холодной 10%-ной (по объему) серной или соляной кислотой, содержащей 1,5 г л купферона. Жидкость возможно полнее отсасывают, а осадок переносят в достаточно большой фарфоровый или платиновый тигель, осторожно высушивают и затем нагревают до тех пор, пока бумага не начнет обугливаться. Нагревать следует осторожно, так как осадок обладает свойством разжижаться и вскипать. Постепенно повышают температуру до полного сгорания углерода, а под конец прокаливают при температуре, необходимой для получения окислу определяемого элемента. [c.145] Вернуться к основной статье