ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектрохимический анализ из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Другие примеры применения флуоресцентного анализа приведены в гл. Галлий (стр. 557), Алюминий (стр. 579), Бериллий (стр. 588), Цинк (стр. 492) и Уран (стр. 531). [c.177] Метод анализа, основанный на исследовании эмиссионных спектров, приобретае т все большее значение для определения металлов в металлических и неметаллических продуктах. Помимо использования его как обычного лабораторного способа в качественном и количественном анализе, он нашел широкое Применение для экспрессного аналитического контроля металлургических процессов. Особыми преимуществами метода являются 1) возможность проведения анализа с небольшим количеством анализируемого материала 2) возможность с помощью только-нескольких операций провести качественное исследование материала на 70 эле-медтов 3) возможность открывать очень малые концентрации. многих элементов и 4) возможность быстро, выполнять количественные определения после того, как ход анализа установлен. [c.177] Анализ с погрешностью в 10% (относительных) осуществим сравнительно легко. Точность 1—2% достигается в результате тщательного изучения метода, применения элемента сравнения и использования для сравнения стандартных образцов, близких по химическим и физическим свойствам к анализируемому материалу. [c.177] W h i t е, С. S. L о w е, Ind. Eng. hem., Anal. Ed., 9, 430 (1937). Эти же авторы [там же, 12, 229 (1940)] приводят определение алюминия посредством фотометрического измерения интенсивности флуоресценции растворов, в которых происходит реакция между алюминием и морином. Многие элементы, в то.м числе и бериллий, мешают этому определению. [c.177] Визуальное наблюдение спектра служит иногда для идентификации образцов. Грубые количественные испытания, имеющие целью сортировку металлов, также можно проводить визуально, но более часто как в качественном, так и в количественном анализе спектры фотографируются, а спектрограмма является документом анализа. [c.178] Исследования последнего времени по усовершенствованию фотоэлектрического оборудования привели к разработке конструкции приборов с непосредственной фотоэлектрической регистрацией спектра эти приборы ймеют исключительно важное значение для текущих анализов на крупных металлургических производствах При помощи таких приборов, в которых объединены источники возбуждения, спектрометр, комплект фотоэлементов и самопишущий аппарат, можно провести полный анализ металла в течение 1—2 мин. Приборы этого типа хорошо приспособлены для массовых анализов ограниченной группы металлов и сплавов. Для разнообразной аналитической работы наиболее приемлемым остается метод фотографирования. [c.178] ДО 50%, а иногда и более высокой Чувствительность определения элементов колеблется в широких пределах. Для большинства металлов она достигает 0,001 %, а в некоторых случаях и меньшей величины. Для эле-, ментов, имеющих сложные спектры (уран, торий, редкоземельные элементы и платиновые металлы), чувствительность метода более низка, и чтобы открыть их в сложных смесях, может потребоваться концентрация не ниже нескольких сотых долей процента. [c.179] Предел чувствительности определения для каждого элемента не является постоянной величиной и зависит от сложности спектра, источника возбуждения и дисперсии спектрографа. Для повышения чувствительности определения особо важных элементов имеется возможность подобрать соответствующие условия. Одним из способов, не изменяя существа метода, применить его для определения очень малых количеств веществ являются предварительные химические отделения. Так, например, можно в 500 раз повысить концентрацию следов некоторых элементов в золе растений, отделив их от основных компонентов, таких, как щелочные и щелочноземельные металлы и фосфор, осаждением оксихинолином Фракционная дистилляция в источнике возбуждения спектра также может быть использована как средство концентрирования искомого элемента с целью повышения чувствительности метода. При анализе урановых продуктов на содержание следов примесей анализируемую пробу переводят в окись, прибавляют окись галлия в качестве коллектора и отгоняют 33 летучих элемента прокаливанием в вольтовой дуге . В результате этого чувствительность определения повышается, достигая от нескольких миллионных частей до 0,1 %. Этот процесс в достаточной мере поддается контролю, чтобы его можно было использовать- для количественного анализа. [c.179] В большинстве случаев спектрографический анализ проводят непосредственно после незначительной подготовки анализируемого материала. Если анализируют металлы, то из них могут быть отлиты стержни,, которые используют в качестве эле ктродов в дуге или искре. Стекла, породы, минералы, руды измельчают в ступке, навеску в 1—10 мг помещают в отверстие угольного электрода и затем возбуждают спектр в дуге. [c.179] Спектральный анализ имеет особенно важное значение для тех материалов, которые обычными химическими методами анализировать трудно или невозможно, как, например, смеси редкоземельных металлов В тех случаях, когда стандарты определенного состава недоступны, образец переводят в раствор и непосредственно наблюдают искоровой спектр, применяя пористый графитовый электрод, в который помещают исследуемую жидкость . Как и в химическом анализе, растворение является прекрасным средством превращения анализируемого материала в однородный продукт, и этим же способом можно легко приготовить стандарты из чистых элементов. [c.179] Помимо рядовой аналитической работы, спектроскопические методы используются для разрешения некоторых специальных проблем, как. [c.179] Вернуться к основной статье