ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие замечания из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Во всех методах, основанных на образовании мышьяковистого водорода, мышьяк должен находиться сначала в трехвалентном состоянии. Должны отсутствовать азотная кислота, хлор, бром, иод и соединения, образующие в этих условиях сероводород, сернистый ангидрид и фос-фины. Эти вещества легко могут быть удалены кипячением с азотной кислотой последняя же в свою очередь может быть удалена выцариванием с серной кислотой до появления густых паров. При такой обработке мышьяк переходит в пятивалентный и должен быть перед определением восстановлен, лучше всего сульфатом железа (П). [c.313] Присутствие ртути, платины, серебра, палладия, никеля, кобальта и их солей нежелательно. Нежелательно также присутствие большого количества меди в виде сульфата Все эти вещества перед определением должны быть удалены. Присутствие сурьмы в количестве менее 0,1 мг не оказывает вредного влияния большие же количества сурьмы должны быть отделены предварительно отгонкой мышьяка (III) в токе хлористого водорода, как это описано на стр. 304, но в приборе меньших размеров. [c.313] Специальные реактивы. 1. Раствор железных квасцов. Растворя ют 8,4 г железо-аммонийных квасцов в воде, содержащей 1 г хлорида натрия и 2 Л4л серной кислоты, и разбавляют до 100 мл. 2 мл этого раствора содержат приблизительно 0,1 г железа в пересчете на РезОз. [c.314] Шкал а-стандартных окрасок. Приготовляют стандартную шкалу окрашенных, полосок бумаги, полученных при отгонке известных количеств мышьяка методом, описанным ниже. Отдельные полоски шкалы должны отвечать различным количествам мышьяка, начиная с 0,001 мг АвгОз и кончая 0, 35 мг АзаОз. От действия света и отчасти оТ действия водяных паров окраски бледнеют. Если полоски должны служить продолжительное время, можно добиться относительного постоянства окрасок, погружая бумажки в расплавленный парафин и сохраняя затем их над пятиокисью фосфора в пробирке, которая должна постоянно быть в темноте. [c.315] Сурьма редко, почти никогда не встречается в анализе горных пород и лишь изредка — в анализе минералов. В обычном ходе анализа сурьма частью улетучивается при выпаривании с соляной кислотой во время определения кремнекислоты некоторое количество ее захватывается осадком кремнекислоты в виде хлорокиси, сурьмы и частью улетучивается при прокаливании кремнекислоты, частью попадает в осадок от аммиака и принимается за алюминий. [c.317] Вернуться к основной статье