ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Осаждение а-бензоиноксимом из "Практическое руководство по неорганическому анализу" В растворе должен находиться небольшой избыток брома для предотвращения частичного восстановления молибдена, которое приводит к неполноте осаждения. После добавления осадителя раствор оставляют стоять в течение 10 мин, время от времени перемешивая, и затем фильтруют. Осадок промывают холодной разбавленной серной кислотой, содержащей небольшое количество реагента, Продолжительное стояние приводит к некоторому разложению осадка. Осадок не может быть непосредственно взвешен, а должен быть осторожно прокален до окиси МоОз. [c.365] Серебро, свинец, ртуть, висмут, медь, кадмий, мышьяк, сурьма, олово, алюминий, железо, титан, цирконий, хром (III), ванадий (IV), церий, уран, викель, кобальт, марганец и цинк не осаждаются а-бензоиноксимом. Селен, теллур, рений, рутений, родий, осмий, иридий и платина не осаждаются, когда они находятся одни в растворе, и, возможно, не выделяются в осадок также и совместно с молибденом. [c.365] Ниобий, кремний, палладий, вольфрам и тантал загрязняют осадок и должны быть отделены перед осаждением молибдена или же следует ввести соответствующую поправку после определения их во взвешенном осадке. ВанаДий (V) и хром (VI) мешают определению, но это влияние может быть устранено восстановлением их сернистоц кислотой соответственно до четырех- и трехвалентного состояния перед введением осадителя. [c.365] Ход определения. К 200 игл раствора, содержащего не более 0,15 г молибдена (VI) в 5%-ной по объему серной кислоте, в случае наличия ванадатов и хроматов прибавляют свежеприготовленную сернистую кислоту в количестве, достаточном для восстановления этих соединений-. Затем раствор кипятят до исчезновения запаха сернистого ангидрида, охлаждают до 5—10° С и медленно при перемешивании приливают 10 мл 2 %-ного спиртового раствора а-бензоиноксима и сверх того еще по 5 мл на каждую 0,01 г молибдена. Перемешивание прекращают и прибавляют бромную воду до появления бледно-желтой окраски, а затем вводят еще несколько миллилитров осадителя. Стакан помещают в охлаждающую смесь на 10— 15 мин, временами перемешивая его содержимое, прибавляют немного мацерированной бумаги и фильтруют через плотный фильтр (синяя лента). Фильтрование можно значительно ускорить, если пользоваться неплотным фильтром (черная.или красная лента), однако в этом случае следует очень тщательно проверить фильтрат, и если он окажется не вполне прозрачным, первую порцию профильтровать вторично. Осадок промывают 200 мл холодного свежеприготовленного раствора, содержащего в 1 л 25— 50 мл реактива и 10 мл серной кислоты. Если в анализируемый раствор введено достаточное количество реактива,, в фильтрате при стоянии выделяются игольчатые кристаллы. [c.365] Промытый осадок переносят во взвешенный платиновый тигель, осторожно высушивают, фильтр обугливают на небольшом пламени газовой горелки,.не давая ему воспламениться, затем прокаливают в электрической муфельной печи при 500—550° С до постоянной массы и взвешивают в виде МоОз. [c.365] Вернуться к основной статье