ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение в виде молибдата свинца из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Осаждение молибден 1 в виде, молибдата свинца обычно осуществляется медленным добавлением раствора ацетата свинца к горячему разбавленному раствору соли молибдена, содержащему ацетат аммония. [c.366] Этот метод применим в присутствии меди, кобальта, никеля, марганца, цинка, магния и ртути. Хорошие результаты получаются также в присутствии щелочноземельных металлов, алюминия, урана и кадмия, если осаждение проводить медленным добавлением ацетата аммония к горячему солянокислому раствору молибдена, содержащему небольшой избыток свинца. Соли щелочных металлов не препятствуют определению, за исключением сульфатов, которые должны быть удалены в случае наличия в растворе щелочноземельных металлов. В отсутствие последних небольшие количества сульфатов, такие, какие могут образоваться при растворении сульфида молибдена, не оказывают влияния на осаждение. При наличии в растворе сульфатов и хлоридов следует избегать введения в раствор большого избытка свинца. Свободные минеральные кислоты и винная кислота препятствуют количественному осаждению молибдена, а железо, хром (П1), алюминий, ванадий, вольфрам и кремний, если присутствуют в значительных количествах, загрязняют осадок. Фосфор, хроматы и арсенаты должны отсутствовать. К элементам, мешающим определению, относятся также олово, титан и другие элементы, соли которых легко гидролизуются. [c.366] Если нет уверенности в том, что раствор свободен от мешающих определению элементов, следует предварительно отделить молибден способами, описанными на стр. 357—360. При выполнении полных анализов метод, как правило, применяется после переведения в раствор предварительно выделенного чистого осадка сульфида молибдена. Обычно ход определения молибдена зависит от состава анализируемой пробы. Так, например, уме репные количества железа (0,1—0,2 г) можно отделить осаждением аммиаком, а большие количества — едким натром. [c.366] Ход определения. Анализируемый раствор, если он имеет щелочную-реакцию, слегка подкисляют уксусной кислотой или, если он кислый, добавляют аммиак в небольшом избытке, а затем — уксусную кислоту. После этого прибавляют 25 мл 50%-ного раствора ацетата аммония и разбавляют раствор в соответствии с содержанием в нем молибдена и посторонних солей. Наиболее подходящей концентрацией является примерно 0,1 г Мо в 200 мл раствора. [c.366] Раствор нагревают до кипения и, не прекращая нагревания, в почти кипящую жидкость вводят по каплям из бюретки при непрерывном перемешивании раствор ацетата свинца (содержащий 40 г соли и 10 мл уксусной кислоты в 1 л). Раствор, вначале молочно-белый, при введении небольшого избытка осадителя становится заметно прозрачным. После этого его кипятят 2—3 мин при перемешивании, дают отстояться и для проверки полноты осаждения прибавляют еще несколько капель реактива. [c.366] Если предполагают, что осадок загрязнен, например, солями щелочных металлов или сульфатом свинца, его растворяют в горячей соляной кислоте, раствор нагревают до кипения, прибавляют разбавленный аммиак до тех пор, пока образующаяся муть не начнет растворяться с трудом, а затем по каплям при сильном перемешивании вводят ацетат-аммония в количестве несколько большем, чем требуется для связывания соляной кислоты. После этого прибавляют несколько капель раствора ацетата свинца, чтобы обеспечить количественное осаждение молибдена. [c.367] Тигель Гуча с отфильтрованным осадком высушивают и прокаливают при темно-красном калении в муфеле или радиаторе (стр. 48). Если фильтруют через бумажный фильтр, осадок вместе с фильтром переносят во взвешенный фарфоровый тигель, фильтр озоляют при возможно более низкой температуре, затем осадок прокаливают в окислительном пламени при темно-красном калении и взвешивают в виде РЬМо04. [c.367] Вернуться к основной статье