ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Другие методы из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Ход определения. Из сернокислого раствора или из раствора в сульфиде щелочного металла, свободного от других элементов сероводородной группы, выделяют молибден сероводородом, как указано на стр. 358. Осадок отфильтровывают и промывают сероводородной водой, подкисленной серной кислотой. Фильтрат кипятят до удаления сероводорода. [c.367] ОКИСЛЯЮТ оставшиеся в растворе небольшие количества молибдена несколькими кристаллами персульфата или другим соответствуюш им окислителем и снова насыщают раствор сероводородом. Если выделяется осадок, его отфильтровывают, промывают и присоединяют к основному осадку сульфида молибдена.. Объединенные осадки прокаливают до постоянной массы, как указано на стр. 365. [c.368] При правильном проведении операции выделения сульфида молибдена из сернокислого раствора в фильтрате редко остается более 1 мг молибдена после первого и более 0,1 мг после второго осаждения. В некоторых случаях количественное осаждение молибдена достигается и э один прием, однако это недостаточно надежно, даже когда анализируемый раствор насыщают сероводородом под давлением. [c.368] Как правило, комплексное соединение молибдена с роданидом более устойчиво в органических растворителях, чем в водных растворах. В случае экстрагирования окрашенного соединения эфиром медь, никель. [c.368] При определении малых количеств молибдена в вольфраме рекомендуется экстрагировать роданид молибдена эфиром, в котором это соединение более устойчиво. Кроме того, в этом случае устраняется влияние окрашенных соединений никеля и хрома, которые эфиром заметно не извлекаются. [c.369] Установлено 2, что для приготовления раствора для колориметрирования можно с успехом применять хлорную кислоту. Для экстрагирования окрашенного соединения автор рекомендует пользоваться бутилацетатом вместо эфира, так как при этом не происходит разогревания раствора и не повышается давление в делительной воронке. Экстрагирующий раствор приготовляют следующим образом. 250 мл бутилацетата (темп. кип. 118—127 С) встряхивают в делительной воронке с Ъ мл 5%-ного раствора роданида натрия и 25 мл 25%-ного раствора хлорида олова (II). Жидкости дают отстояться, водный слой сливают и отбрасывают. Экстрагирующий раствор не устойчив и должен приготовляться каждые 24 ч. [c.369] Рекомендуется пользоваться для экстрагирования циклогексанолом, насыщен-. ным хлоридом олова (II), роданидом калия и соляной кислотой, так как он является лучшим растворителем и менее летуч, чем эфир. Кроме того, он достаточно устойчив при комнатной температуре, и продукты его гидролиза не вызывают ослабления интенсивности окраски. [c.369] Для стабилизации комплексного соединения молибдена с роданидом рекомендуют вводить в раствор некоторые водорастворимые органические жидкости, как, например, гликолевый эфир, бутилкарбитол (моно-бутиловый эфир диэтиленгликоля) и бутилцеллозольв (монобутиловый эфир этиленгликоля). В присутствии этих жидкостей интенсивность окраски роданида молибдена нарастает в продолжение 10 мин и затем остается постоянной 24 ч. Способ применяют главным образом в массо- вых анализах стали, так как он исключает необходимость экстрагирования, но в этом-случае следует устранять влияние хрома, который дает окрашенныр ионы, и меди,, которая образует нерастворимые соединения с роданидом. [c.369] Ниже приводится метод определения малых количеств молибдена в стали с применением бутилацетата для экстрагирования роданида молибдена. [c.370] Вернуться к основной статье