ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие замечания из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Ауриновый краситель не является специфическим реагентом на, алюминий многие катионы и анионы мешают этой реакции (главным образом железо, бериллий, кремний, медь, хром, метафосфаты и фториды ). Влияние посторонних ионов уменьшается при измерении интенсивности окраски алюминиевого лака в слабош,елочпых растворах (pH = 7,1—9). В этих условиях менее интенсивна также и окраска самого красителя, что имеет известное преимуш ество при определении очень малых количеств алюминия визуальным способом. Однако высокие фотометрические свойства лака, проявляющиеся в слабокислых растворах, содержащих защитный коллоид, часто имеют более существенное значение, чем увеличение селективности реакции в щелочных растворах. [c.576] В большинстве современных фотометрических методов светопоглощение лака измеряют фотометрически в слабокислых растворах, в которых он образуется. [c.576] Интенсивность окраски и устойчивость алюминиевого лака зависят от многих факторов, в частности от pH и температуры раствора, в котором лак образуется, продолжительности времени развития окраски, концентрации алюминия и применения защитных коллоидов. Реакцию образования лака поэтому необходимо проводить в строго опрёдейенных условиях, чтобы обеспечить ее воспроизводимость. Весьма существенно также избегать введения загрязнений, поэтому следует пользоваться исключительно чистой аппаратурой и реактивами высокой чистоты . [c.576] Соляная кислота (5 н.). 250 мл соляной кислоты (пл. 1,18 г см ) разбавляют равным объемом дистиллированной воды и перегоняют в стеклянном аппарате. Определяют концентрацию кислоты и затем доводят ее до 5 н. [c.577] Раствор крахмала, бмешивают 1 г растворимого крахмала с Ъ мл холодной дистиллированной воды, прибавляют 95 мл кипящей дистиллированной воды и нагревают до кипения. Через каждые 5 дней приготовляют свежий раствор и перед употреблением его фильтруют. [c.577] Раствор тиогликолевой кислоты. 2 лл тиогликолевой кислоты (90%-ной) разбавляют до 100 мл дистиллированной водой. Приготовляют свежий раствор через каждые 5 дней. [c.577] Раствор,ацетата аммония (3,5 М). Приготовляют из ледяной уксусной кислоты и перегнанного аммиака следующим способом. Определяют концентрацию кислоты титрованием 1 п. раствором едкого натра по фенолфталеину. К 10 мл раствора аммиака прибавляют измеренное избыточное количество 1 н. раствора НС1 (150 мл). Титруют избыток НС11 и. раствором NaOH. Отмеряют объем ледяной уксусной кислоты, эквивалентный 3500 мл 1 н. раствора, разбавляют приблизительно 100 мл дистиллированной воды и затем при перемешивании вводят перегнанный аммиак в количестве, соответствующем 3500 л д 1 н, pa Tj opa. Охлаждают и разбавляют до 1 л. [c.577] Содержание алюминия определяют, пользуясь калибровочным графиком, построенном по стандартным растворам алюминия, обработанным так же, как анализируемый раствор. [c.577] Вычитают количество алюминия, соответствующее отсчету, полученному при измерении светопоглошения в холостом опыте, в котором одни реактивы проводят через все стадии анализа. [c.577] Цирконий, гафний, скандий, торий, иттрий, лантан, церий, неодим и эрбий образуют розовые или красноватые лаки в аммиачных растворах, не содержащих карбоната аммония. Галлий в количествах менее 0,1 мг, иридий и таллий (менее 2 мг) не влияют на реакцию. Небольпше количества ванадия (V) [1 мг) не сказываются на определении, а большие количества дают желтое окрашивание. Кальций, стронций и барий в количестве 10 мг не оказывают влияния, а такие же количества магния дают розовую окраску, не исчезаюи ую в присутствии карбоната аммония. Азотная кислота, сернистый ангидрид, сероводород, фтористоводородная кислота и более 25 мг фосфорной кислоты обесцвечивают лак i. [c.578] Ход определения. К 40—75 мл прозрачного кислого раствора, содержащего 0,02—0,08 жг алюминия, не более Ъ мл серной или соляной кислоты и свободного от мешающи элементов, прибавляют 5 мл соляной кислоты, если в нем ее нет, затем 5 мл ледяной уксусной кислоты жЪ мл 0,2%-ного водного раствора ауринтрикарбоксилата аммония соответствующего качества. После этого, тщательно перемешивая, осторожно вводят аммиак до тех пор, пока раствор не станет прозрачным, но сохранит еще кислую реакцию по лакмусу и темную окраску. Помещают маленький кусочек лакмусовой бумаги на внутренней поверхности стакана и нри непрерывном перемешивании вводят по каплям аммиак до посинения лакмуса. [c.578] Затем прибавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты, дают раствору постоять 10 мин и медленно, со скоростью 1 капли в 2—3 сек, вводят раствор аммиака точно до посинения лакмусовой бумаги. После этого прибавляют избыток раствора аммиака в 5 мл. По охлаждении раствора до комнатной температуры сравнивают его окраску с окраской растворов с известным содержанием алюминия, обработанных таким же способом. [c.578] Если во всех стадиях определения применять меньшие объемы раствора, например такие, из которых получается 10 мл конечного раствора, то этот метод, без сомнения, может быть применен к растворам, содержащим такие малые количества алюминия, как 0,001 мг. [c.578] НОМ растворе, имеющем pH = 6 1, получают оксихинолят алюминия, который экстрагируют хлороформом. Интенсивность окраски конечного раствора измеряют при 390 ммк. [c.579] Краситель эриохромцианин R образует с алюминием в ацетатном буферном растворе имеющем pH = 5—6, красно-фиолетовый лак. В присутствии более 2,5 мг л железа (III) получаются повышенные результаты . Эта реакция применена для определения алюминия в сталях после отделения железа электролизом с ртутным катодом. [c.579] Кислотный хром сине-черный Р ([2-оксинафталин-(1-азо-1)-2 -окси-нафталин-4 -сульфокислота], olop index, 202) в ацетатном буферном растворе при pH = 4,8 образует с алюминием лак, который дает красную флуоресценцию Эта реакция очень чувствительна (0,5 мкг в 50 мл) и применена для определения алюминия в сталях, бронзах и минералах . Железо (III) гасит эту флуоресценцию. Титан влияет слабо, ванадий несколько больше. Цирконий и бериллий вовсе не оказывают влияния . [c.579] В обычном ходе анализа бериллий сопровождает алюминий, и если его не определяют и не учитывают при подсчете результатов, он будет принят за алюминий. Учитывая это, аналитики, выполняющие анализы горных пород, олжны всегда производить специальные испытания на присутствие в них бериллия. [c.580] Когда в распоряжении имеется мало материала, качественное и количественное определение бериллия может быть включено в общий ход анализа, как описано на стр. 120. При наличии достаточного количества материала качественную пробу на бериллий лучше выполнять следующим способом. [c.580] Вернуться к основной статье