ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие замечания из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Описан также видоизмененный метод, согласно которому цирконий осаждают. и определяют в виде нормального селенита гг(ЗеОз)а. Этот метод применей дяя определения циркония и гафния в смеси их окислов . Осаждают основные селениты 20%-ным раствором селенистой кислоты и затем переводят их в нормальные селениты нагреванием на водяной бане. [c.645] Метод осаждения аммиаком дает хорошие результаты, но он применим лишь к растворам чистых солей циркония. В несколько меньшей степени это относится к осаждению фенилгидразином и к осаждению сернистой кислотой из нейтрального раствора хлорида а также к осаждению иодатом Цирконий в количестве микрограммов можно определить ализариновом красным 3, с которым он образует розовый лак в растворе 0,2 н. кислоты . [c.646] Позднее было найдено , что из солянокислых растворов миндальной вислотой количественно осаждаются также и малые количёства циркония (до 0,1 мг). Имеются указания что относительно небольшие количества циркония (3—30 мг) полностью выделяются из сернокислых растворов [3 мл НзЗОд (пл. 1,4 г см ) на 65 мл раствора] прп продолжительном стоянии раствора (не менее 18 ч) после введения в него осадителя. [c.647] Метод осаждения фталевой кислотой с успехом применен для определения циркония в магниевых и алюминиевых сплавах. [c.647] Прямое титрование. Раствор, концентрация циркония в котором должна быть 0,003—0,005 М, нейтрализуют разбавленным раствором аммиака до тех пор, пока pH не станет равным 1,4. Вводят 2 капли 0,4%-ного водного раствора эриохромцианина и титруют 0,05 М раствором комплексона П1 до изменения окраски индикатора. [c.647] В присутствии железа вводят 10 г амальгамированного цинка в 50 мл раствора, содержащего 0,15—0,25 миллимоля циркония и не более 1 миллимоля железа. При этом величина pH раствора долнша быть ниже 1,0. [c.647] Обратное титрование. Поступают так же, как выше см. Прямое титрование ), только титруют быстро и вводят комплексон в небольшом избытке. Доводят pH раствора до 1,4 разбавленным раствором аммиака, нагревают почти до рипения и избыток комплексона оттитровывают 0,05 М раствором хлорида циркония, применяя в качестве индикатора эриохромцианин или ализаролцианон, до появления устойчивой розовой окраски. [c.648] Медь мешает при прямом титрованиии, но не оказывает влияния, если перед обратным титрованием раствор нагревают несколько минут. [c.648] Влияние олова (IV) устраняется введением избыточного количества комплексона в довольно кислый раствор (pH ч- 0,5). Титрование затем проводят при комнатной температуре в присутствии эриохромцианина. Таким же путем устраняется влияние титана (IV). В этом случае следует ввести комнлексон в количестве большем, чем это требуется для связывания в комплекс циркония и титана. Раствор затем нагревают до кипения и избыток комплексона оттитровывают раствором хлорида циркония. В присутствии олова или титана конечная точка титрования менее отчетлива. [c.648] При наличии в растворе алюминия следует титровать, как указано в разделе Прямое титрование (стр. 647). [c.648] Помимо упомянутого (стр. 646) колориметрического метода определения циркония с ализариновым красным S, известны и другие методы в которых также используются реакции образования окрашенных соединений Циркония с органическими реагентами. [c.648] На реакцию циркония с тороном не влияют кобальт, алюмийий, медь, свинец, кадмий и титан. Хлорная кислота (70%-ная) не мешает в количествах 0,1—0,5 мл на 10 мл раствора при условии, если измерение проводится не позднее чем через 1 ч после нагревания раствора. При содержании больших количеств хлорной кислоты соединение циркония с тороном вскоре выделяется в осадок. [c.649] Гафний реагирует с тороном аналогично цирконию. [c.649] К у 3 н е ц о в, Л. М. Б у д а н о в а, Т. Б. Матросова, Зав. лаб., 22, 406 (1956). [c.649] считавшийся ранее редким металлом только вследствие отсутствия для него хараетерной качественной реакции как выяснилось в настояш ее время, является одним из наиболее распространенных в природе элементов. По распространенности он занимает десятое место в ряду элементов, образующих исследованную часть земной коры. Титан присутствует почти во всех изверженных, метаморфических и осадочных породах, имеющих более или менее силикатный характер. Он распространен главным образом в так называемых основных силикатных породах, но, по-видимому, встречается также и в наиболее кислых породах. [c.650] Вернуться к основной статье